浅谈烧结工艺对底座组密封性提升的影响
时间：2023-02-17 12:50:06 来源：柠檬阅读网 本文已影响 人 
赖业方，李建军，张银娣，唐宏基，蒋九华
(桂林航天电子有限公司，广西桂林，541002)
继电器用途广泛，对于传统行业的技术改造和新兴行业的发展具有重要意义，是涉及未来国际竞争、综合国力和军事实力的重要战略元件[1]。玻璃封接继电器与其他类型密封继电器相比具有很多优良的性能，如机械强度、密封性、绝缘电阻和介质耐电压等，广泛应用于电子器件，并成为高压高应力和高温场合下使用的高可靠航天继电器[2]。随着航天事业的高速发展，对继电器的密封性要求越来越高。继电器密封性主要取决于底座组密封性，而烧结工艺对底座组密封性的影响显著。目前国内对底座组烧结工艺研究越来越多，玻璃封接继电器的密封性与金属和玻璃结合质量有直接的关系，金属玻璃的结合质量不仅与玻璃件有关，也与金属件准备有关，金属件的准备，其目的在于在配件表面形成一定的氧化层[3]。
本文主要从玻璃和金属的封接进行研究，结合现场的生产实际，底座组在微氧化气氛下烧结，使底板和引出杆与玻璃接触的表面形成一层氧化层，提高玻璃和金属表面的润湿，玻璃和金属有了良好的封接，从而提高底座组的密封性。
玻璃和金属封接良好的前提是玻璃在金属表面有良好的铺展，玻璃和金属的封接，实际上是表面润湿的问题。一般来说，玻璃和纯金属表面几乎是不润湿的，但在空气和氧介质中则润湿情况较好[4]。封接质量的可靠性，是由金属表面氧化膜所决定。虽然在底座组烧结前对底板进行了预氧化，但是烧结使用的石墨模主要成分是碳，碳在高温会发生氧化反应，同时因为石墨多，氧气少，产生较多的是还原性气体一氧化碳；
目前气氛烧结的保护气体是氮气，而氮气中的水汽也会在高温下也会和碳发生反应生成一氧化碳和氢气，最终导致烧结炉内部气氛偏还原性，不利于玻璃和金属的封接。
2.1 玻璃的润湿性和影响因素
2.1.1 玻璃的润湿性
润湿性是表征各接触相自由表面能相互之间的关系，润湿能力可以用表面张力表示。当液滴处于平衡态时(见图1)，各相界面间的表面张力关系服从公式(1)[5]。
(a)润湿性较差
(b)润湿性较好
σS-G=σL-Gcosθ+σS-L
(1)
式(1)中，σS-G— 固-气界面上的表面张力；
σL-G—液-气界面上的表面张力；
σS-L—固-液界面上的表面张力；
θ—润湿角。
由(1)式可得：
cosθ=(σS-G-σS-L)/σL-G
(2)
当液-固相间表面张力很大时，液滴趋于成球状，以减小两相界面，这时θ很大，如图1(a)所示。而当液-固相间表面张力很小时，液滴趋于扩张层状，这时θ很小，如图1(b)所示，当θ≈0°时，则称为完全润湿。
2.1.2 影响因素
熔融的玻璃液对纯金属的润湿性较差。一般来说，纯净的金属是不被熔融玻璃润湿的[6]。通过查阅资料，真空中熔融玻璃对纯净金属的润湿角和不同气氛下玻璃对某些金属的润湿角情况如下：
表1 真空中熔融玻璃对纯净金属的润湿角
表2 900℃时在不同气体介质中玻璃对金属的润湿角[7]
由表1和表2可以看出，熔融的玻璃对纯净金属的润湿角很大，说明玻璃对纯净金属的润湿性较差，而在氧和空气的气氛下润湿角几乎等于0°，润湿性非常好。因为在氧化气氛下，金属表面形成了一层金属氧化物，改善了玻璃对金属的润湿性。
2.2 保护气氛烧结炉内气氛确认
为了确认保护气氛烧结炉内的气氛，使氧化后的底板通过烧结炉，观察底板的氧化层颜色的变化来确定炉内气氛，具体做法：把某型号底板按照批产工艺进行氧化，此时底板呈现灰黑色，然后把底板分别放入不同温度下的烧结炉子中进行烧结，情况如下：
表3 烧结炉气氛
根据表3可以看出：在900℃以下，炉内为中性气氛，则石墨和水汽未发生明显反应，而在900℃以上，炉内气氛为还原气氛，说明石墨、水汽发生了反应，而且温度越高，还原气氛越强。批产烧结封接曲线如下：
表4 批产烧结封接曲线
从批产烧结封接曲线可以看出：前面的4个温区都为强还原气氛，烧结时，底板孔的预氧化层会被还原掉一部分，预氧化层的缺少会导致玻璃与金属润湿不充分，底板内壁与玻璃封接处会存在一些微小通道，导致底座组密封性差。
因此，通过控制温度和网带运行频率，底座组在微氧化条件下进行烧结。因为是在氧化气氛下，底板和引出杆与玻璃接触的表面会形成一层氧化层，有利于改善玻璃和金属的润湿，修复因氧化层被还原掉润湿性下降的缺陷，从而提高密封性。
3.1 烧结优化工艺探索
从底座组型号大小考虑，选用大、中、小三种型号底座组进行烧结优化工艺的探索，烧结工艺包括温度和网带运行速度两个参数。温度选定在金属批产氧化温度和玻璃软化温度之上，从生产效率和玻璃的黏度系数来选取网带的运行速度，网带运行太快不利于玻璃的液化和润湿，太慢则会严重影响生产效率。针对温度和网带运行速度两个工艺参数设计正交试验，处理后通过检查底座组的密封性和外观情况来确定具体烧结工艺，正交试验方案设计和试验情况如下：
表5 正交试验方案设计
表6 优化工艺处理后部分底座组密封性和外观情况
采用以上工艺处理后的底座组金属表面呈现暗黑色，说明金属表面生成了一层氧化层。从表6可以看出，温度和网带运行速度对底座组密封性都有很大的影响，1、2、3组试验分析得知，玻璃虽然已经到达了软化温度，但是由于温度不高，此时玻璃的黏度较大，玻璃的移动较困难，导致玻璃来不及与底板进行封接，所以底座组密封性提升不明显。从4-12组试验分析，当温度达到800℃以上时，三个型号的底座组密封性开始得到提升，说明玻璃在此温度下得到了充分加热，玻璃黏度也较低，同时当网带运行速度较慢时，底座组在加热区停留的时间也较长，密封性提升也更加明显，但是也会出现一些外观的问题。从13、14、15组试验分析，因为温度过高，底座组普遍出现了外观问题，玻璃会出现爬高和飞溅的现象。因此综合考虑底座组密封性提升情况、底座组外观情况和生产效率，最后确定优化烧结工艺。
3.2 优化烧结工艺方案实施
选用大、中、小三种型号产品进行优化工艺方案验证，具体方案为：在微氧化气氛下进行烧结处理，使用优化烧结工艺处理后的底座组符合《玻璃封接规范》的要求，对试验底座组进行密封性检测、绝缘子抗裂纹力及进行底座组引出杆与玻璃绝缘子结合强度测试。
4.1 密封性鉴定情况
4.1.1 大型底座组密封性鉴定
序号底座组状态精检漏(Pa·m3/s)粗检漏12345批产状态4.0×10-7合格7.3×10-8合格1.1×10-7合格9.6×10-7合格2.2×10-7合格123456789101112优化工艺处理9.0×10-10合格7.2×10-10合格9.7×10-9合格4.9×10-10合格6.0×10-10合格5.4×10-10合格6.2×10-10合格5.2×10-9合格6.3×10-10合格2.7×10-10焊缝漏,漏点涂胶后达负10数量级4.5×10-10焊缝漏,漏点涂胶后达负10数量级3.5×10-10合格
由表7可以看出，该底座组产品正常批产状态的密封性水平在负7和负8数量级，经优化工艺处理后，密封性提升明显，密封性水平提升到负9到负10数量级之间。
4.1.2 中型底座组密封性鉴定
表8 中型底座组密封性鉴定情况
由表8可以看出，该底座组产品批产状态的密封性水平在负8和负9数量级，经优化工艺处理后，密封性提升较明显，基本上达到了负10数量级。
4.1.3 小型底座组密封性鉴定
表9 小型底座组密封性鉴定情况
由表9可以看出，该底座组产品批产状态的密封性水平在负9和负10数量级，经优化工艺处理后，密封性提升明显，均达到了负10数量级。
4.1.4 密封性检测小结
从密封性检测数据可以看出，三种型号底座组经过优化烧结工艺后，密封性均得到了较好的提升，大型和中型底座组产品效果提升更为明显。
4.2 绝缘子抗裂纹力情况
表10 批产底座组抗裂纹力测试情况
表11 优化工艺处理后底座组抗裂纹力测试情况
由表10和表11可以看出，优化工艺处理后的底座组与批产底座组的抗裂纹力基本相当。
4.3 底座组引出杆与玻璃绝缘子结合强度测试
按企业标准《底座组引出杆与玻璃绝缘子结合强度的测试》进行测试，此企业标准引用的国军标为GJB 360《电子及电气元件试验方法》。测试完的合格判据为：底座组不应有引出杆松动或断裂现象，也不应有其它对底座组正常工作产生有害影响的任何损坏现象。
4.3.1 拉力测试
拉力测试情况如下：
表12 拉力测试情况
4.3.2 弯曲测试
引出杆直径的≤0.8mm的底座组做弯曲测试。引出杆弯曲90°再回到正常位置为一次弯曲，测试结果如下：
表13 弯曲测试情况
4.3.3 转矩测试
表14 转矩测试情况
4.3.4 小结
经测试，底座组引出杆与玻璃绝缘子结合强度符合规范要求。
本文结合底座组烧结生产实际，对影响底座组密封性的因素进行了研究，保护气氛烧结炉的还原气氛对底座组密封性有关键性的影响。因此在微氧化条件下对底座组进行烧结处理，经过一系列试验、生产验证，底座组的密封性得到明显提升，其他各项性能与批产底座组相当。
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