电化学法提纯项目可行性报告
时间：2021-02-08 08:09:31 来源：柠檬阅读网 本文已影响 人 
项目名称：磷酸二氘钾晶体溶液电化学法提纯
领 域：新材料
起止时间：2007.1—2007.12
一、立项的背景和意义
人工晶体材料的研究在材料领域乃至整个高技术发展领域中都具有前沿性、基础性。我们即将全面进入数字化的信息时代，信息技术必将是未来文明的焦点所在。2l世纪的信息技术将是微电子、光电子和光子技术结合的高技术。光电信息功能材料是现代信息社会的支柱，要实现信息技术更高、更新、更快的发展，离不开信息功能材料作支撑。人工晶体是重要的信息功能材料，在发展迅速的电子、光电子和光子材料中占有重大比重。例如，声表面波器件材料，RGB发光材料及其衬底材料、光通讯用的激光器、调制器、接收器、隔离器等，所用材料绝大部分均属于人工晶体。
激光晶体材料是国家重点扶持技术领域之一，培育高质量KD*P晶体曾列入“863计划95期间27项重大项目”。由于国外对我国封锁高质量、大口径KD*P晶体及技术，对此研发愈显重要。高质量KD*P晶体不但可以出口创汇，更重要的是，它对我国激光技术，光电信号传输的发展和核聚变研究具有重要的战略意义。
磷酸二氘钾 (简称DKDP或KD*P)晶体是一种性能优良的电光与非线性光学晶体,其半波电压低、电光系数和非线性系数大、透光波段宽、光学均匀性好。广泛应用于激光的调谐和调频、电光调制、声光调制等高技术领域。近年来，随着激光约束核聚变( ICF)的发展、子光束的增加和输出能量的提高,对作为Q 开关和二、三倍频的KD*P晶体的尺寸、数量和光学质量都提出了更高的要求。传统的生长KD*P晶体的方法存在生长速度慢，晶体尺寸小，质量不稳定等问题，因此如何生长出高质量、高产量、低成本晶体渐成为目前晶体行业研究重点。
在参考国内外先进技术的基础上，我单位自2003年1月起与相关科研机构专家合作进行KD*P晶体生长工艺计算机控制等方面的研究，目前已形成一套较为合理的KD*P晶体生长工艺，研制出的晶体质量达到了国际水平，目前正在对该工艺进行工业化研制。
二、国内外现状和发展趋势
四方相KD*P晶体在亚稳相溶液中生长技术由山东大学蒋民华院士于1975年国际首创。由于该晶体在亚稳相溶液中生长时极易被毫无价值的单斜相晶体干扰、蚕食，因此，培育四方相KD*P晶体工艺复杂，国内至今没有一家质量、产量稳定的单位，只有几家科研单位在实验室中生产少量晶体。福建福晶公司使用中国科学院福建物构所“水浴法培育四方相KD*P晶体”专利后，生产的晶体质量不稳定，重水溶液含氘量下降快，经济效益低。目前，发达国家都在争相研制高质量四方相KD*P晶体生产工艺，但生产工艺水平与国内基本相同，晶体体积小、质量差，难以满足军事、工业方面的需要。因此，利用现今先进的技术设备，综合多学科理论知识应用于晶体生产工艺，研制、培育高质量、高产量、低成本四方相KD*P晶体势在必行。
山东晶艺光电器材有限公司生产KD*P晶体工艺稳定，生产线路新颖，生长成功率高，现今已经研制出内部无生长纹、散射颗粒少、电阻率大于2G的优质光电晶体，并准备创建流动法生长大口径KD*P晶体。
三、现有研究基础、特色和优势
我单位近年来针对KD*P晶体的复杂生产工艺进行了多学科研究，在参考国内外先进技术的基础上，我单位与相关科研机构专家合作，进行KD*P晶体生长工艺计算机控制等方面的研究，已形成一套较为合理的KD*P晶体生长工艺，在此期间，培养出晶体生长研究人员5名，目前正在对该工艺进行工业化研制：
①将实验室研制技术提高到工业化生产水平；
②将人工计算配料、人工经验控制培育晶体发展为计算机配料，电脑编程控制生长，并模拟晶体生长的形态过程。
③辅助系统保持溶液配制、晶体生长过程中重水溶液含氘量的稳定性；
④将培育晶体控温区从40~27℃扩展为52 ~12℃，关键工艺降低单斜相晶体对四方相KD*P晶体的干扰、蚕食。具有培育高质量、大口径、低成本KD*P晶体的基础。
KD*P晶体国际国内至今没有技术指标标准，我单位培育的晶体经专家鉴定：质量、体积国内领先。少量样品由福建福晶公司、济南弘智公司出口美国、德国后，受到了用户好评。2006年销售额100多万元，2007年可实现出口额230万人民币，净利润150万元。
在参考国内外先进技术的基础上，我单位与相关科研机构专家合作，进行DKDP晶体生长工艺计算机控制等方面的研究，已形成一套较为合理的DKDP晶体生长工艺：使用光浴法、辅助系统保持重水溶液含氘量的稳定性、电脑编程控制（模拟）晶体生长形态过程是完善培育高质量、大口径、低成本KD*P晶体工艺技术的基础，磷酸二氘钾晶体溶液电化学提纯是减少晶体内部散射颗粒的必要措施。
四、应用或产业化前景、市场需求。
20世纪60年代初，激光技术出现后，KDP家族晶体(特别是KDP和DKDP晶体)广泛应用于激光的调谐和调频、电光调制、声光调制等高技术领域；
近些年来，随着高功率激光系统在惯性约束核聚变(Inertial Confinement Fusion，简称ICF)等重大技术上的应用，高激光损伤阈值、特大尺寸的KDP和DKDP晶体的快速生长以及其性能的研究，在国际上又进入了一个新的阶段。当前，KD*P晶体研制生产具有重要的意义：
一是促进科学技术的进步和新兴产业的发展。光电子器件和技术在全球已形成一个快速增长的、巨大的光电子产业，材料和元件在整个光电子产业中占到30％以上。我国光电子产业起步较晚，但近年来发展较快，拿光电子产业中重要的激光产业来说，由于激光具有很好的单色性、相干性、方向性和高能量密度，已经广泛应用于激光信息存储与处理、材料加工、医疗、通讯、印刷、检测、军用激光技术等方面，迅速形成了新兴的光产业。
二是加速我国国防技术的现代化(红外)光学晶体、激光晶体、非线性光学晶体等能够满足现代军事技术对材料性能提出的越来越高的要求，广泛应用于制导、测距、指向、通讯、光电对抗以及激光战术武器等，对改善武器装备的性能、提高命中率和可靠性起到重要作用。
由于KD*P晶体生长周期长，工艺要求极高，目前国际国内能够生长高质量KD*P晶体的厂家很少，国内只有福建福晶科技股份有限公司、中晶光电子公司等几家企业能够生长KD*P晶体，但是晶体质量不稳定，重水溶液含氘量下降快，经济效益低。目前尚不能满足国际国内市场需求，我国每年进口10亿美元晶体产品，全世界年需求KD*P晶体50立方米（100亿美元），目前全球产量30－35立方米，市场一直供不应求，目前我公司已与美国费迪尔有限公司签订了合作协议，由其开拓国际晶体市场，预计年销售额可达500万美元。同时，美国费迪尔公司将筹措资金扩大晶体生产规模，努力实现快速发展。
五、研究内容与预期目标
1.总体目标：（时间为1年）为了培育磷酸二氘钾晶体，对此溶液进行电化学提纯，本单位在现今生产工艺技术的基础上，需要增加原料分析、提纯设备。为此，项目执行期间预计投资总额为人民币100万元；
项目完成时实现年生产晶体总量40000cm3、单位资产规模达到700万元；
单位人员达到15人，其中本科以上人员达60%以上。
2.预期经济目标：见下表（单位：人民币、万元）
时间 销售收入 交税总额 年净利润 年创汇额
2007年 250 50 150 230
3、技术、质量指标：
国际国内至今没有KD*P晶体规范的质量标准，晶体宏观上内部无生长纹、散射颗粒少、含氘量高、能使用于激光微波信号传输既是高质量晶体。相关参数如下：
透明波段：200~2150nm 非线性系数：d36=0.40pm/V
光吸收：0.005/cm 电导率：>2GΩ•cm
消光比：30dB 含氘量：>98%
纵半波电压：2.98KV(I=546nm)
六、研究方案、技术路线、组织方式与课题分解
主要说明：在高饱和点、亚稳相溶液中培育高质量KD*P晶体工艺流程如下：
↗配酸↘
原料 溶液合成(调整)→提纯→籽晶选取→生长控制→提晶
↘配碱↗
①原料必须是光谱纯级别以上的P2O5、K2CO3和含氘量>99.99%的重水，利用精密化学分析仪器严把原材料质量关，利用离子吸附设备处理现有的晶体生长母液。
②在配制磷酸溶液时要使焦磷酸、偏磷酸等聚合物转化为正磷酸，要将K2CO3高温去水；
将酸碱溶液合成、调制到目标溶液后，对溶液进行精细过滤。
③在净化厂房内洁净处理晶体培育容器、溶液过滤管路，对溶液进行0.1m以下超精细过滤。超精细过滤完毕，对溶液进行热稳定处理。
④根据溶液的数量、PH值、饱和点等参数计算机选取籽晶尺寸的大小，育晶器的形式，模拟晶体生长的形态过程。
⑤溶液热稳定处理达到标准后，将籽晶进缸入液，使用A级精密温控仪按计算机程序精密控制降温，适时观察晶体生长。
溶液配制、过滤、晶体生长过程中要使用辅助系统保持重水溶液含氘量的稳定性；
晶体生长环境系统温控要稳定，控制设备要精密，以保证培育出的KD*P晶体内部无生长纹、散射颗粒少、电阻率大于2G、含氘量>98%的优质电光晶体。
本单位现有厂房150 m2，动力、民用电线路完备，自备大功率发电机和大功率UPS电源。只需新增加双路动力电和建设净化厂房。生产过程中无“三废”排放，无职业危害。KD*P晶体培育不属于特殊行业。
本项目完成后，本单位可以向国家提交一整套《光浴法KD*P晶体培育工艺规程》，获得实用新型、发明专利各1项，推广应用到国内KD*P晶体培育行业。项目实施、研制、生产过程的重要环节实行技术保密。
本单位现今自有的KD*P晶体培育工艺技术国内领先，有能力独自承担。
七、年度计划内容
时间 工 作 内 容 经费投入(万元)
2007.01—06 项目调研；
购置原料分析、提纯设备。 70
2007.07--12 检测晶体,项目完成情况评定准备工作，迎接检查验收 30
八、主要研究人员和单位简况及具备的条件
1.主要研究人员情况
化学工程师：功能材料、化学材料毕业，博士，现从事晶体生长研究工作，已发表论文40余篇，获省教育成果奖3次。
化学工程师：理论化学硕士研究生，小分子及团簇的结构、性质及化学反应的研究。
机电工程师：机电专业专科毕业，现从事晶体生长系统设备的研制，晶体生长、加工工作，未参加过职称评定。
电气工程师：电气专科毕业，现从事自动化设备设计、维修，计算机编程工作，工程师职称。
总工程师：矿床水工专科毕业，现从事自动化设备设计、维修，晶体生长系统设备的研制工作，未参加过职称评定。
2.单位法人情况
机电专业毕业，近6年来一直从事晶体生长工艺技术的研制，加工工作。在其组织、领导下，本单位培育的优质晶体（经专家鉴定）国内领先，出口美国、德国后，受到了用户好评。
3.单位简况
山东晶艺光电器材有限公司主要从事晶体材料及其器件的研发、生产和销售，主要产品kd*p晶体,激光晶体,晶体生长技术咨询,晶体加工设备,磷酸二氘钾晶体,其产品广泛应用于激光及光通讯领域。
公司现有20-30L计算机控制晶体生长培育装置11套，40平方米晶体生长恒温厂房一间，10KVA发电机组和3KVA UPS电源各1台，X射线晶体定向仪1台，晶体切割床4台，晶体激光检测设备2套，自动配制酸液装置2套，精密酸度仪1台，机电加工设备1宗。经过不懈努力，晶艺公司成为目前世界上领先的磷酸二氘钾电光晶体的生产商，公司晶体生长培育系统工艺新颖，晶体产量稳定，产品质量受到欧、美国家客户好评。
九、经费预算
本项目新增资金100万元，其中:企业自筹65万元、申请各级科技三项费30万元,其他资金5万元。
