公司工业化研究项目可行性报告

项目名称：二羟甲基丁酸(DMBA)的工业化研究
领    域：新材料
主管部门：**市**区科技局
主要承担单位：我公司
主要协作单位：某化工研究院
起止时间：2006、01-2007、12
填报日期：2006 年4月20  日
立项的背景和意义
传统涂料是溶剂型的，在生产、使用过程中对环境造成不同程度的污染。随着全球经济的发展，人类日益注重保护环境、关爱生命健康，传统涂料的制造和使用受到环境保护法律和法规的限制。对于水溶性涂料的环保要求，发达国家已有立法，我国“十五”规划也列为发展重点。近二十年来，制造水溶性聚氨酯涂料的中间体是2，2-二羟甲基丙酸，直到2000年5月，日本化成公司将2，2-二羟甲基丁酸规模生产（1000吨/年）。2，2-二羟甲基丁酸的亲油性好、熔点低，制备水溶性聚氨酯时的可操作性能优异，有望取代2，2-二羟甲基丙酸而成为新一代绿色环保型化学品。
2，2-二羟甲基丁酸（2,2-dimeththylolbutyric acid,简称DMBA）是一种多用途的有机原料。新戊基结构使它有良好的耐热性、耐水性和颜色稳定性。带有羧基的二元醇结构使其具有独特的溶解特性，赋予它一些特殊用途：
⑴本产品在水性聚氨酯制造中既是扩链剂，又能使聚氨酯获得自乳化性能，还用于制备聚氨酯水乳液型皮革涂饰剂，是传统的水乳性聚丙烯酸酯皮革涂饰剂的升级换代产品。
⑵2，2-二羟甲基丁酸的两个羟基易与二异氰酸酯等发生酯化反应，分子中的羧基经中和可实现整个化合物的水性化，利用这种特性，可用于制备水溶性聚氨酯、环氧树脂，还可用于水性涂料。
⑶在医药工业中，可以制备各种功能材料，如补牙剂。这种补牙剂固化快，强度高，附着力强。
⑷可作为聚氨基甲酸乙酯等高分子材料的合成原料，增加材料的抗老化性、耐磨性、易降解等性能。
无溶剂污染的水性涂料将成为市场的宠儿，DMBA有着良好的市场前景，及时开发工业化生产技术满足市场需求十分必要，经济效益、社会效益显著。
国内目前生产的水乳性聚氨酯皮革涂饰剂已采用DMBA作为自乳化剂。目前国内虽有报道开发，但都停留在实验室技术还没有形成DMBA的规模化工业产品。
化学工业（全国）饲料添加剂工程技术中心**科技公司根据行业发展动态及市场需求，公司发挥自身优势研究开发本项目。目前本项目基本完成实验室小试开发工作，攻关课题组正进行反复试验验证，以保证数据重现性好、收率和产品质量稳定，为下一步放大试验及产业化提供成熟可靠的技术依据。小试产品经有资质的检测部门检测，各项质量指标均达到日本化成公司产品标准要求。
本项目以正丁醛、甲醛为原料，在碱性催化剂作用下，发生缩合反应，生成中间产物2，2-二羟甲基丁醛；
用双氧水氧化二羟甲基丁醛制得2，2-二羟甲基丁酸。本项目关键技术拥有自主知识产权，开发了新型液固催化剂，有效提高反应专一性，缩合反应收率达80%；
第二步氧化反应采用复配型路易斯酸催化剂、固定催化反应器，氧化反应收率达80%。采用独创的后处理工艺纯化粗产品，有效去除副产品，产品纯度大于99.0%，总收率大于60%，比传统工艺收率提高了10%，产品填补国内空白，技术属国内领先水平。

本项目为具有一定规模的研究开发，根据计划安排，预计在项目执行期内即有100吨产品推向市场，可实现销售收入800万元，缴纳税金50万元，净利润200万元；
在产品的生命期内，预计可累计实现年销售收入4000万元，缴税总额300万元，净利润800万元，不但能强有力地促进企业发展，增强企业实力，而且可向国家缴纳相当数量的税金，增加国家和地方的财政收入，促进地方经济发展，经济意义十分显著。
国内外现状和发展趋势
1962年，Neunhoeffer等报道了各种制备少量二羟甲基烷酸的方法，能得到大约理论收率为10%以下的二羟甲基丁酸混合液。
1994年，日本学者土肥宪治等通过醇醛缩合反应和Cannizaro反应 先合成二羟甲基烷烃，再在钯或铂的催化作用下，用含氧气体进行氧化，制备二羟甲基烷酸，由于成本高，未见工业化的报道。
1999年，日本学者高桥和成、川上澈悟以甲醛和丁醛为原料合成了2，2-二羟甲基丁酸，针对2，2-二羟甲基丁醛的制法和精制发表了一系列专利，但操作过程繁杂，不适宜工业化。
   1999年，日本三菱化学株式会社横滨综合研究所的横山寿治等发表了关于2，2-二羟甲基烷酸的制造方法的专利，提出用甲醛和丁醛缩合成2，2-二羟甲基丁醛，用双氧水氧化成2，2-二羟甲基丁酸的方法。
    尽管2，2-二羟甲基丁酸的前景广阔，但目前有关2，2-二羟甲基丁酸合成的研究报道很少，全球只有日本化成公司能进行规模生产，即使是全球最新的合成技术也存在如下问题：
①烷醛生成过程中，催化剂的选择性低，缩合反应结束后需用大量低级醇反复汽提以除去未反应甲醛，能耗高；
催化剂引入灰分，需增加后处理提高产品质量，投资大。
②烷酸生成过程中，需加入甲基异丁基酮等作为晶析溶剂。
    因此，开发出一条成本低、收率高、产品质量好的工艺路线并将其工业化，不仅可满足市场需求，还可节约国家外汇、出口创汇，对我国的国民经济发展有着重要的现实意义。
现有研究基础、特色和优势
本企业为科研院所创办的企业，本项目人员主要来自某化工研究院和某生化工程重点实验室。人员结构合理，年富力强，综合素质高。在长期从事各类精细化工产品中间体的开发过程中，积累了小试研究、中试开发、成果转化的技术开发经验和组织管理工作能力，开发完成了3000吨/年新戊二醇、2000吨/年三羟甲基丙烷、200吨/年2，2-二羟甲基丙酸生产技术，及甲基巯基噻二唑（200t/a）、甲基巯基四唑（80t）、已雷琐辛（100t/a）、异硫氰酸甲酯（150t/a）、叠氮化钠（200t/a）技术，在长期从事涂料医药中间体、精细化工产品开发过程中，积累了小试研究、中试开发、成果转化的技术开发经验和组织管理工作能力，有利于本项目的实施。
为保证本项目的实施，本公司以通过自身积累、向内部职工有偿借款、地方政府支持等手段，筹足了本项目所需的绝大部分资金，实施本项目的资金有保障。
本企业的基本发展思路是，以科技创新为先导，以市场需求为导向，以经济效益为中心，以现代化企业管理作保证，紧紧围绕本企业已具研究开发优势的医药中间体行业，努力巩固现有品种，积极开发新品种，不断增加科技含量，尽快打造出自己的品牌产品，占领国内外两个市场，促进企业快速发展。通过实施创新战略、人才战略和诚信服务战略，塑造企业形象，力争在3-5年内把企业建设成国内一流的高新技术企业。
根据目前几个产品的营销情况和储备项目的进展情况，再结合本企业的中长期发展规划及设想预测，本企业已呈现出良好的成长趋势，发展势头可喜，对此抱有信心。
四、应用或产业化前景、市场需求。
本产品在水性聚氨酯制造中既是扩链剂，又能使聚氨酯获得自乳化性能，可制成稳定性优良的自乳化性水性聚氨酯；
还用于制备聚氨酯水乳液型皮革涂饰剂，是传统的水乳性聚丙烯酸酯皮革涂饰剂的升级换代产品；
用作改进聚酯树脂的添加剂；
用作制造光敏树脂和液晶的原料；
用于制造磁性记录材料及其粘合剂，以生产录音磁带、录象磁带、计算机磁带、数据记录磁带和磁卡等。随着人类日益注重保护环境、关爱生命健康，无溶剂污染的水性涂料将成为市场的宠儿，DMBA有着良好的市场前景，及时开发工业化生产技术满足市场需求十分必要，经济效益、社会效益显著。
该产品价格约8.0万元（人民币）/吨。生产DMBA的主要原料丁醛现在市场价0.8万元/吨、甲醛0.125万元/吨，双氧水0. 25万元/吨，按收率60％计算，原料成本4.0万元/吨，生产成本6.0万元/吨。
由于我国使用的DMBA全部来自进口，价格较高，在某些应用领域的使用上受到限制，国外由于DMBA的良好性能而用其替代其它多元醇，或与其它多元醇一起使用，而我国由于DMBA的高价格，而更普遍的使用季戊四醇、甘油等多元醇。如果国产DMBA产品的质量能够满足用户要求，并具备有竞争力的价格，则DMBA在醇酸树脂涂料和聚氨酯涂料市场所占的份额将会在现有基础上大大扩展。我国涂料工业预计将继续向高档化、专业化、粉末化方向发展，汽车涂料、粉末涂料等将有较快的增长，这对DMBA的市场应用是非常有利的。在表面活性剂、高级润滑油和BVC增塑剂等市场，DMBA的应用潜力也很大。2006年我国醇酸树脂涂料和聚氨酯树脂涂料将有较大的发展，相应DMBA需求量达到1000吨左右，加上其它方面的需求，2006年DMBA的总需求量为1500吨，2008年DMBA的总需求量将达到近3000吨。

五、研究内容与预期目标
项目执行期内，总投资500万元，前期开发已投资到位30万元，计划新增投资470万元。项目完成时，达到100t/a生产能力，实现批量生产。企业资产规模达到4767万元，企业总人数达到150人，因本项目实施，新增就业人数36人。
预计项目完成时，可实现工业增加值800万元，销售收入800万元，交税总额50万元，净利润200万元。
项目完成时，达到的主要技术指标为总收率≥60.0%（以丁醛计），产品成本6.0万元/吨。
项目完成时达到的质量指标如下：
 
项目 指标（ DMBA）   
外观 白色粉末   
羟基值，mgKOH·g- 728-782   
酸值，mgKOH·g-1 357-397   
熔点，℃ 108-115   
色度（Bt-Co） <200#   
水分，% <0.5   
灰分，% <0.03 
本产品目前无国家标准执行企业标准。在项目执行期内经过完善，向技术监督局备案。
六、研究方案、技术路线、组织方式与课题分解
本项目需要在新建成的100t/a 装量上，进一步验证和完善试验提供的工艺参数，以确定最佳工艺流程和最佳工艺条件。针对该产品国内外研究现状，本项目拟采用的研究方案及工艺流程描述如下：
以丁醛、甲醛为原料，在碱性催化剂作用下，发生缩合反应，生成中间产物二羟甲基丁醛，；
用双氧水氧化二羟甲基丁醛制得二羟甲基丁酸，经蒸馏脱水、纯化、重结晶得产品。
第一步缩合反应主要的副反应为-羟基醛发生分子内脱水，生成α，β-不饱和醛，采用独创的新型液固催化剂，有效提高反应专一性，控制适宜的反应温度、投料比，缩合反应收率达80%。
第二步氧化反应采用过氧化氢作氧化剂，还原产物为水，没有引入其他杂质，简化了产物分离步骤；
反应体系中有大量水，操作安全。使用复配型路易斯酸催化剂、固定催化反应器，提高氧化反应专一性，减低生成过氧化物副反应，收率达80%。
在减压脱水工段，加入吸收塔，可有效回收水蒸汽夹带的二羟甲基丁酸产品，减少损失。采用独创的纯化工艺、重结晶粗产品，有效去除副产品，产品纯度大于99.0%，总收率大于60%。
该项目的技术要点在于提高两步反应的选择性及采用经济高效的分离手段、提高产品纯度，实现工业化。
根据项目开发的性质和任务，所采取的具体技术方法如下。
① 按试验提供的工艺条件，进行装置施工设计，根据设计图纸及技术文件，订购和定做生产设备，由专业安装单位进行设备安装和配管，经调试合格，达到投料试车要求。
② 按照缩合、氧化、脱水、纯化、重结晶流程顺序，分步投料试验，验证试验工艺条件，考查设备选型、材质和传质传热是否满足工艺要求。用产品的收率和质量评价该两步化学反应的深度和水平，重点评价自行研制的纯化设备、复合溶剂和催化剂的优劣，确立反应过程最佳条件。
③ 按工艺流程先后次序，逐一操作，考查后处理过程的纯化、浓缩、重结晶、过滤、干燥、粉碎等物理过程的工艺条件，设备选型、材质及传质传热等工程问题是否满足工艺要求，确立物理过程最佳条件。
④ 在打通全流程并确定了全流程的最佳工艺参数情况下，进行反复的稳定性试验，直至各工序数据重复稳定，并用总收率、产品质量和总成本等指标评价本中试技术的水平。
在上述技术方案下，预计可实现的技术指标为产品的总收率≥60.0%（以丙醛计），生产成本≤6.0万元/吨。
七、年度计划内容
本项目实施期为两年（2006.01——2007.12），根据工作性质，将开发内容和任务按时间顺序分为四项任务完成。
任务一：工程设计，4个月，2006年01月至2006年05月
本阶段的主要任务是，完善实验室小试工艺，落实设计单位，向设计单位提供设计条件和要求，协助设计单位完成施工设计任务。自筹资金200万元，2006年2月前到位。落实施工单位，进行人员培训，为项目全面开工做准备。
任务二：设备定购与制作,3个月,2006年06月至2005年08月
此阶段的主要任务是，根据工艺设计提供的设备清单及设备图纸，完成标准设备购置和非标设备制作任务。落实自筹资金100万元，2006年6月到位。同时，按工艺要求，完成部分设备厂房改造任务，构筑设备基础。
任务三：设备安装与调试,6个月,2006年09月至2007年02月
此阶段主要任务是按工艺设计图纸，完成设备安装，工艺管道和水、电、汽、仪表等公用工程的管道安装任务；
交叉进行单机和系统调试工作，包括设备和系统清洗。本阶段结束时，建成100t/a中试装置，基本达到化工投料试车要求。落实自筹资金50万元，2006年12月到位。
任务四：投料试车及总结,10个月,2007年02月至2007年12月
此阶段的主要任务是，首先在建成的100t/a中试装置上进行模拟试验；
之后进行化工投料试车，做实质性的中试技术开发研究工作，验证小试结果，考查设备，发现和解决因放大出现的各类工程技术问题。通过反复投料试验，确定最佳工艺流程和最佳工艺条件，完成全部中试任务；
最后总结整理形成整套中试技术资料，迎接验收。
本阶段后期，在稳定条件下，进行小批量生产，力争在项目执行期内完成100吨产量。
八、主要研究人员和单位简况及具备的条件
本项目总负责人1，男，37岁，高级工程师，大学本科毕业；
所学专业，化学专业；
现任本单位总经理，曾任**省化工研究院生化室主任，**省生物化学工程重点实验室主任。
该同志自参加工作以来，一直在一线从事精细化工，特别是医药中间体的开发研究和研究室的组织领导工作，曾担任多个科研课题的课题组长，出色地完成了科研任务，多次受到领导和群众的好评。该同志基础理论踏实，专业知识丰富，动手能力强。在实验室探索研究、小试研究和由小试成果向工业化转化的工程技术开发研究等方面均具有丰富经验，尤其注重市场调研和行业发展动态分析，善于从市场中选题，组织科技人员，进行实验室研究和工程开发并加以创新，形成新的成果推向市场，创造效益，快节奏地适应了本行业科学技术日新月异的发展新形势。
公司成立前，该同志主持和参加的技术开发项目主要有木糖（500t/a）、D-二氢苯甘氨酸邓钠盐（200t/a）、对羟基苯甘氨酸邓钾盐等多个项目，并全部实现了工业化。公司成立后，在两年多的时间内，又带领全体职工完成了新戊二醇（3000t/a）、医药中间体2-巯基-1,3,4-噻二唑 （200t/a）、甲基巯基噻二唑（200t/a）、甲基巯基四唑（80t/a）、叠氮化钠（100t/a）等工业化项目，已全部推向市场。
获奖项目有：D-二氢苯甘氨酸邓钠盐（200t/a）项目获2002年**省科技进步二等奖，该同志名列第一位，获2004年**省职工优秀技术创新成果二等奖，该同志名列第一位，2-巯基-1,3,4-噻二唑项目获2004年**省科技进步三等奖，该同志名列第一位，“2-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法”已申请中国专利，申请号：200310114621.4。
主要论文有：《1-磺酸甲基-5-巯基四唑双钠盐的合成》发表于《 **化工》2005年第二期；
《2-巯基-1,3,4-噻二唑的合成》发表于《 **化工》2003年第三期；
《新型饲料添加剂烟酸铬》，发表于《中国饲料》1999年第五期。
以上情况说明，该同志具有很强的创新意识、开拓精神和组织领导能力，具备了领导实施本项目的经验和素质。
本单位现有技术人员20人，其中工程技术研究员4人，高级工程师5人，工程师8人，技术力量雄厚，产品研发能力强， 化验室试验仪器配备齐全，有高压液相色谱仪、气-质联用色谱仪、气相色谱仪、分光光度计、旋光仪、水分测定仪等仪器。
主要参加人员2，男，37岁，工程技术应用研究员，大学本科毕业，工学学士，所学专业精细化工。参加工作以来，先后参加及承担了一系列国家、省级科研项目，参加了从小试研究、中试放大，到工业生产的全过程。经历了化工产品从选题、研究开发、形成生产技术、进入市场的各个阶段，从中积累了丰富的经验。现任**省化工研究院副总工程师，负责新产品开发及技改工作。
该同志在精细化工领域从事研究开发及生产工作十余年，基础理论踏实，专业知识丰富，工作细致，作风严谨，独立解决问题能力强，具有强烈的创新意识和组织领导能力。该同志作为项目负责人或技术骨干完成了许多重大研究课题，并取得了显著经济社会效益。先后取得省部级成果6项，发表专业论文14篇。

   本项目装置建在**省化工研究院基地预留区内，交通方便、水、电、汽设施齐全，供水来自自来水网，供排水系统完善，现有4t/h锅炉一台，400KVA和600KVA变压器各一台，除基地其他产品自用外，仍有较大富余能力。据测算，本装置每小时约用汽1吨（压力4Kg/cm2）、电120KW，其富余能力完全能满足本装置需求，只要计量计价，有偿使用即可，无需新建，有利于节省投资和缩短工期。本项目所需化验室、办公室等辅助建筑物及通迅设施，可借用基地现有设施，无需新建。
九、经费预算
本项目投资预算，系根据国家有关化工项目可行性研究投资预算办法，参考同类型建设项目实施情况编制的，预算合理。已完成投资系本项目前期开发研究中实际发生的费用，符合实际。新增投资470万元，采取多渠道筹集措施，具有可行性。其中，向内部职工借款，系董事会根据企业发展情况和本项目需要做出决议，向原有内部职工借款，并已于2005年5月实施。企业自有部分系根据企业发展要求，按计划进度分期投入的资金，已经落实。申请**市**区科技经费80万元。

新增投资筹措情况        单位 ：万元
 
筹资渠道 筹资额 筹资方式 预计到位时间 目前进展情况   
企业自筹  70 向内部职工借款 2006年2月 已到位   
  170 企业自有 2006年5月 财务已预留   
  100 企业自有 2006年12月 财务已预留   
  50 企业自有 2007年2月 财务已预留   
申请科技经费 80 无偿资助     
合计 470    
十、本项目实施带来的不利影响
在生产成本构成中，原料成本所占比重很大，因此，对生产成本产生负面影响的主要因素为原材料价格的上涨和因管理水平下降导致原材料和能耗的增加。据测算，当原材料价格上涨10%时，内部收益率由40.48%下降为33.82%，投资回收期由1.91年上升为2.31年。
抵御原材料价格上涨，采取的主要措施是，在项目建设期，采取精心组织，按时保质完成工程建设任务，使工程及时发挥作用。项目投产以后，加强领导，严格管理，原材料采取比价采购，生产采取目标管理，责任到人，精心操作，努力降低原材料和能源消耗，控制成本增加。并进一步加大科技投入，不断改进和完善工艺，求得生产成本的进一步降低，以抵御因原材料涨价所带来的负面影响。