论氢化物——冷原子吸收光谱法测定大米中的总汞_氢化物发生原子吸收

时间：2020-03-06 09:32:03　来源：柠檬阅读网本文已影响人

摘要：用氢化物-冷原子吸收光谱法测定大米中总汞的含量，其线性范围是0-0.040ug/ml,RSD=5.97%，最低检出限为0.010mg/kg。

关键词：氢化物；
原子吸收；
汞

作者简介：曾祥英，37岁，女，广西贺州市人，广西贺州市产品质量监督检验所工程师。

汞广泛分布于大地之中⁽¹⁾，农作物的根系能吸收土壤中的汞，水稻也不例外，水稻根系吸收汞后，通过养分运输通道，最终到达稻谷中，这就是大米中汞的来源。大米是人类赖以生存的主食，它的安全就显得格外重要，故有必要对大米中的总汞进行测定。总汞常用的测定方法有原子荧光光谱法、(测汞仪)冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法等⁽²⁾⁽³⁾。汞在常温常压下就具有很高的蒸汽压，经简单还原后溶液中的汞离子很容易生成游离态汞原子被载气带出，故能用氢化物——冷原子吸收光谱法进行测定。该法快速、准确，适合大批量食品（大米）中总汞的测定。

1．实验部分

1．1 主要仪器与试剂

AA7000型原子吸收光谱仪；
HG-01型氢化物发生装置；
东西电子有限公司

汞空心阴极灯；
北京有色金属研究院

硝酸、硫酸等试剂均为分析纯

实验用水为去离子水

1．2 仪器工作条件

载液：1%H₂SO₄、0.5%KBH₄；
氮气流量：0.2MPa；

波长：253.7nm；
灯电流：1mA；
狭缝宽度：0.2nm

测定方式：峰高；
原子化温度：室温；

时间常数：2；
积分时间：3秒

1．3 标准溶液的制备

1．3．1 标准储备液

准确称取0.1354g经干燥器干燥过的优级纯二氯化汞溶于10mlHNO₃中，用水定容成100ml。此标准储备液汞的浓度为1.0mg/ml。

1．3．2 标准使用液

吸取1.0ml汞标准储备溶液，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。此标准溶液浓度为10.0μg/ml；
再吸取此溶液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加入1 mlHNO₃（目的是维持1%HNO₃，保持汞的稳定性），用水稀释至刻度，此标准液浓度为0.1μg/ml。

1．4 样品溶液的制备

称取10.00g经粉碎的试样，置于消化装置锥形瓶中，加45ml硝酸，10ml硫酸，小火加热回流2h，直至溶液清亮，若不清，放冷后，加入5ml硝酸续继回流至清。放置冷却后小心加入20ml水，继续加热回流10分钟，放置冷却，定容成100ml。同法做一试剂空白。

2．结果与分析

2．1 标准工作曲线

移取浓度为0.1μg/ml汞标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、4.0ml（相当于0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.40μg ）于10ml容量瓶中，用水定容成10 ml，用氢化物——冷原子吸收装置测定，以浓度为横坐标，相应峰高为纵坐标，进行线性回归。结果如表1。

表1

浓度μg/ml（x）	0	0.005	0.010	0.015	0.020	0.040
峰高（y）	0.001	0.034	0.070	0.104	0.141	0.278

回归方程：y=6.94939x＋0.0007；
相关系数：r=0.9999

线性范围：0-0.040μg/ml，以3倍空白标准偏差除以标准曲线的斜率作为方法的检出限：0.010μg/g。

2．2 方法的精密度

按实验方法对同一样品消化液重复测定6次，结果如表2。

表2

测定次数	1	2	3	4	5	6
测定值μg/g	0.0112	0.0105	0.0101	0.0096	0.0110	0.0112
平均值μg/g	0.0106
RSD%	5.97

2．3 方法的回收率

对样品进行测定,并进行加标回收试验,测定结果及回收率计算结果见表3。

表3

	样品本底值μg/g或 μg/10ml	加标量μg/10ml	测得值μg/g或 μg/10ml	回收率%
1	0.0124	0.020	0.0307	91.5
2	0.0138	0.020	0.0331	96.5
3	0.0115	0.020	0.0306	95.5
4	0.0127	0.020	0.0321	97.0