【葛根素和葛根总异黄酮的提取生产工艺探讨】异黄酮类葛根素

时间：2019-05-29 03:28:57　来源：柠檬阅读网本文已影响人

　　摘要：异黄酮类化合物是葛根的主要成分，这里对葛根进行葛根素和总异黄酮进行提取的生产工艺进行探讨。　　关键词：葛根;葛根素;总异黄酮;提取工艺　　葛根为豆多年生藤本落叶植物葛的干燥根。葛属植物有二十多种，我国有十二种，都含有异黄酮。可以说，葛根是目前通过化学提取方法从植物中提取异黄酮的首选。下面就对提取生产工艺进行探讨。
　　1.葛根的化学成分分析
　　葛根中的主要有效成分为异黄酮类化合物，其中有大豆苷元、大豆苷、葛根素、葛根素—7—木糖苷、异黄酮碳链苷等，此外还有葛根木糖苷及葛根葡萄糖苷。
　　除了上述这几种成分外，最些年分离出的其它葛根素类成分均为异黄酮类衍生物。经药理试验表明，大豆黄素具有拟罂粟碱样的解痉作用，而葛根素则具有扩张冠状动脉、增加冠状动脉血流量以及降低心肌耗氧量的作用，是葛根片中的主要有效成分，在实际生产中就是以测定葛根素的含量作为质量控制的指标。
　　2.葛根素的提取生产工艺
　　野葛的素含量远远高于粉葛，野葛含异黄酮量一般在6%左右，最高能达到10%，而粉葛中含异黄酮量一般仅为1%。因此，在一产中对葛根原料的选择及含量测定有一定的实用意义。
　　葛根素是葛根的主要有效成分之一，它的熔点为188℃±2℃。葛根素可溶于甲醇、乙醇、正丁醇、丙二醇和聚乙烯二醇，难溶于水，不溶于氯仿和乙醚。其提取方法如下：
　　取葛根用粉碎机粉碎成粗粉，将葛根粗粉装入逆流渗漉浸出器的每一个浸出器中，用90%乙醇作浸出溶剂，先将浸出溶剂输入第一个浸出罐中。将每一个浸出罐中渗漉浸出的浸出液输入下一个浸出罐中，第一个浸出罐不断输入新浸出溶剂，浸出深液集资由第一个浸出罐经第二、三、四、五、六、七、八、九、十浸出罐，流出浸出浓度最高的浸出液。将浸出液输入到减压蒸馏罐中，蒸馏回收乙醇，回收乙醇到呈稠膏状，取出稠膏置于真空干燥箱中干燥。取干燥后的浸膏置于反应罐中，加无水乙醇搅拌溶解，放置冷却后过滤。将滤液输入蒸馏罐中，蒸馏回收乙醇到总体积缩小到1/2体积时，再放置冷却，析出沉淀后再过滤。将滤液再蒸馏浓缩到小体积，加入等体积冰醋酸，放置析出结晶，以无水乙醇与冰醋酸混合液重结晶，过滤出结晶以少量水洗耳恭听，干燥得白色针状结晶性葛根素。
　　3.葛根总异黄酮的生产工艺
　　葛根中的有效成分是游离的或结合的异内酮类，根据异离黄酮可溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂，而难溶于水的性质；黄酮苷类具有易溶于热水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯，而难溶于冷水、乙醚的性质；葛根中的异黄酮类化合物具有不能被乙酸铅溶液沉淀，而能被碱式乙酸铅溶液沉淀的性质，葛根总黄酮的生产方法有两种：一种是以高浓度乙醇为浸出党课进行浸出，提取葛根素及其他醇溶性成分；另一种方法是在乙醇浸出基础上，再加以乙酸铅沉淀杂质，提葛根素粗品。下面介绍这两种工艺的生产过程。
　　3.1葛根总异黄酮的乙醇浸膏的制备
　　将葛根粗粉装入逆流渗漉浸出罐组的每一个浸出器中，用95%的乙醇作浸出溶剂，先将浸出溶剂输入第一个浸出罐中。将第一个浸出罐中渗小市民浸出的浸出液输入下一个浸出罐中，第一个浸出罐不断输入新浸出溶剂，浸出溶液依次由第一个浸出罐经第二、三、四、五、六、七、八、九、十浸出罐。放出浸出浓度最高的浸出液。将浸出液输入到减压蒸馏罐中，蒸馏回收乙醇，回收乙醇呈稠膏状，相对密度1．34（50℃）。此葛根乙醇浸出膏含异黄酮40%，可作生产“葛根片”的原料药。
　　3.2葛根异黄酮甲醇浸出生产法
　　将葛根用热甲醇以上述相同的逆流渗漉浸出法浸出，浸出液浓缩而小体积，加入30%乙酸铅，滤去生成的沉淀。滤人边搅拌边加入浓氨水调pH最好为7．5～9.5,滤取生成的沉淀，水洗后悬浮在甲醇中，通入硫化氢，除去硫化铅。滤液在减压下蒸干，得黄褐色粉末提取物，此提取物经薄层分析及纸上层析证明其主要成分为大豆黄苷元，豆黄苷及葛根素是一种总展品黄酮。
　　3.3质量的有效控制
　　产品的质量控制是采用紫外分光法或光电比色法进行葛根素的含量测定，具体的测定方法如下：
　　①葛根素标准品的制备。取葛根10kg以95%乙醇渗漉提取，渗漉液减压浓缩至稠浸膏状，掺入一定比例量的40～60目硅胶（膏与硅胶比约为1：4）晾干，干浸膏磨细，用丙酮回流提取，浓缩丙酮至干，称量，并以丙酮提取物两倍量的甲醇：冰醋酸（1：1）提取粗品。粗品再溶于甲醇拌入100～200目硅胶晾干，将柱子进行柱层析（层析柱的硅胶用量为粗品的50倍）。先以含1%甲醇的氯仿液洗脱，洗脱液弃去，再以氯仿：甲醇（85：15）洗脱，洗脱液浓缩得白色结晶，观察薄板层析。以氯仿：甲醇（8：2）为展开剂，在荧光灯下观察色点。如果不是一个斑点，则以甲醇—冰醋酸重要性结晶一次，直到板层一个点为止即为葛根素。
　　②提取工艺过程中对葛根异黄酮的测定方法
　　首先应制备标准曲线。准确称取葛根素样品1mg（80℃干燥）置于50ml容量瓶中，加95%乙醇溶解后稀刻度，摇匀，吸取0．2ml、0．4ml、0．6ml、0．8ml和1．0ml分别置于10ml容量瓶中，并各加乙醇至1ml，再加蒸馏水稀释至刻度后摇匀。以1ml乙醇加水到10ml作空白对照，在250nm处测光密度，测得光密度与纯品量作图绘出曲线。
　　其次对原料中葛根异黄酮含量进行测定的方法。取生药（或细粉）10g以95%乙醇回流提取三次，其乙醇用量分别为生药量的5倍、4倍、4倍，提取时间为4h、3h、3h。合并乙醇液过滤减压浓缩至稠浸膏状，置105℃烘箱内干燥研成细粉。准确称取样品约20mg放入50ml容量瓶中，加入95%乙醇约30ml置热水浴中加热5min并时常摇动，直到全部溶解放冷，加乙醇稀释至刻度后摇匀，放置2h。精密测取1ml，置25ml容量瓶中，加蒸镏水稀释至刻度，摇匀；另取经同样处理后作空白乙醇1ml，在250ml处测量光密度。从葛根素标准曲线中计算葛根素的含量。
　　再次对中间产品葛根素含量的测定方法。取稠浸膏约1g置小磁蒸发皿中，置105℃烘箱内干燥，研成细粉。准确称取样品约20mg于50ml容量瓶中，加入95%乙醇约30ml置热水浴中加热10min并时时摇动，放冷。澄清后吸取上清液1ml置25ml容量瓶中，然后按葛根素的含量比色测定进行操作来确定葛根素含量。
　　成品葛根素的含量测定与中间产品的测定方法基本相同，这里就不予赘述了。
　　参考文献
　　[1]陈玉昆主编《芳香族天然产物的提取及生产工艺》[J] 北京：科学出版社 2009．10

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