[浅谈煤中全水分的测定方法]煤的水分测定方法

时间：2019-04-08 03:17:46　来源：柠檬阅读网本文已影响人

　　摘要：准确测定煤的全水分,是煤质化验的重要课题,笔者根据检测经验分析了化验中煤的全水分测定的一般要求及通氮干燥、空气干燥、微波干燥等方法。　　关键词：煤质分析；化验；全水分测定
　　
　　前言：
　　煤中的全水分是煤质评价的主要指标之一亦是煤炭计量和计价不可缺少的依据。测定全水分的国家标准(GB/T211)主要有通氦干燥法、空气干燥法及微波干燥法等。
　　一、全水分测定的一般要求
　　1.1煤样的制备
　　粒度小于13mm的煤样按照GB474的有关条件规定进行制备。全水分煤样制备过程中，粒度小于13mm的煤样破碎，必须使用专用密封式破碎机，以避免煤样制备过程中的水分损失。
　　粒度小于6mm煤样制备的破碎过程中用水分无明显损失的破碎机。新国标中规定使用MP-160型密封式气流内循环破碎制备全水分煤样，但不排斥使用其他与MP-160型有相同效果的密封式破碎机。制备方法：从破碎到粒度小于13mm的煤样中取出约2kg，全部放入破碎机中，一次破碎到粒度小于6mm，用二分器迅速缩分出500g煤样，装入密封容器。
　　1.2煤样的损失
　　在测定全水分之前，应检查装煤样的容器的密封情况，再将其表面擦拭干净，用工业分析天平称准到总质量的0.1%，并与容器上标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过1% )，并且能确定煤样在运送过程没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样质量的百分数(M1)，在计算煤样全水分时，应加入这项损失。
　　二、通氮干燥法测定
　　称取一定量粒度小于6mm的煤样，在干燥氮气流中(能有效防止年轻烟煤和褐煤在受热过程中的氧化)于105~110℃下干燥到质量恒定，然后，根据煤样的质量损失计算出水分的含量。
　　2.1试剂
　　氮气(GB/T8979)：纯度为99. 9%以上；
　　无水氯化钙：化学纯，粒状；
　　变色硅胶：工业用品。
　　2.2仪器设备
　　(1)小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，每小时可换气15次以上，能保持温度在105~110℃的范围内。
　　(2)玻璃称量瓶：直径为70mm；高为35~40mm，并带有严密的磨口盖。
　　(3)干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或未调解的块状无水氯化钙)。
　　(4)分析天平：感量为：0.001%。
　　(5)工业天平：感量为0.1g。
　　(6)流量计：测量范围100~1000ml/min。
　　(7)干燥塔：容量250Ml，装干燥剂(变色硅胶)。
　　2.3测定步骤
　　用预先干燥并称重过(标准到0. 01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g(标准到0.01g)，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105~110℃的干燥箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h后，从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖。在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温(约20min)，称量(称准到0.01g)。然后进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0. 01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。
　　三、空气干燥法
　　称取一定量的粒度小于6mm的煤样，在空气流中、于105~110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。
　　3.1仪器设备
　　干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105~110℃范围内；干燥器；玻璃称量瓶；分析天平；工业天平。
　　3.2测定步骤
　　用预先干燥并称量过(称准至0. 01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g(称准至0.01g)，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中。在鼓风条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h后，从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖。在空气中冷却约5min，然后放入干燥器中，冷却至室温(约20min)，称量(称准到0. 01g)。进行检查性干燥，方法同通氮干燥法。
　　四、微波干燥法
　　煤样置于微波炉内，使煤样中水分在微波炉发生器产生的交变电场作用下，引起摩擦发热，使水分迅速蒸发。
　　4.1微波干燥法的特点
　　(1)微波加热法的能量转换过程，是在被加热物体内部和表面同时进行。因此，受热均匀，水分蒸发速度快。
　　(2)微波发生器的交变电场越强，被加热介质的极性分子摆动的幅度就越大；频率越高，分子间摩擦和碰撞的次数就越频繁。这两种作用都会加剧受热物质受热。
　　(3)在同一电场作用下，不同介质的分子极化程度不尽相同，水分子比其它分子易极化，因此，容易受热变成蒸气放出。
　　(4)微波干燥法不适合无烟煤和焦炭等导电性较强的试样。
　　4.2方法
　　称取一定量粒度小于6mm的煤样，置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下，高速振动产生摩擦热，使水分迅速蒸发。根据煤样干燥后的质量损失计算全水分。
　　4.3仪器设备
　　微波干燥水分测定仪：凡符合以下条件的微波干燥水分仪都可使用：微波辐射时间可控、煤样放置区微波辐射均匀。经试验证明测定结果与通氮干燥法的结果一致。
　　4.4测定步骤
　　按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调整。称取粒度小于6mm的煤样10 ~12g(称准到0.01g)，置于预先干燥并称量过的称量瓶中，摊平。打开称量瓶盖，放入测定仪的旋转盘的规定区内。关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，直到工作程序结束。打开门，取出称量瓶，盖上盖，立即放入干燥器中，冷却到室温，然后称量(称准到0. 01g)。如果仪器有自动称量装置，则不必取出称量。
　　五、测定水分的注意事项
　　5.1干燥过程
　　水分由物料的自由表面上汽车和周围介质扩散的过程称为干燥过程。干燥过程可以分为对物料的加热阶段、恒速干燥阶段和降速干燥阶段。
　　5.2干燥速度
　　干燥速度与被干燥物料的粒度大小、水分含量的多少、物料的堆积方式以及干燥介质的参数及其流动情况有关。
　　在烘箱内加热干燥测定煤中水分、干燥速度与煤样粒度、煤中水分大小、煤样在称量瓶中辅平程度，以及烘箱的温度和烘箱内空气流动情况有关。
　　5.3测定条件
　　煤样在空气中进行加热干燥时，试样的质量因水分的蒸发和有机物质的分解而减少，因有机物质的氧化而增加，因此，以空气为介质，加热干燥测定水分的分析结果实际上是上述两项因素互相补偿的结果，不可能十分准确。但在一定的温度、时间和条件下，各种煤样都有一个最小质量的数据，也可以认为是水分蒸发的最高数据，虽然比煤样实际水分的含量往往偏低，但与实际水分非常接近，因此，只要固定测定条件，水分分析结果仍可以满足工业生产的要求。
　　参考文献：
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　　[2] 林木松，张宏亮，杨培秀，傅强，商品煤全水分测定的影响因素及解决办法[J]广东电力，2002 ，2，
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　　[4] 张利燕，等，煤的灰分测定的不确定度评定， 2010，2

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