超临界二氧化碳萃取在烟草工业的应用

时间：2021-01-20 08:07:13　来源：柠檬阅读网本文已影响人

摘要：综述了超临界二氧化碳萃取（Supercritical Fluid Extraction简称SFE）的优点及超临界萃取在烟草工业中的应用：1．提取烟草残次品中的烟草特有物质；
2．天然香料物中萃取天然香精香料；
3．萃取中草药有效成分，开发低危害、保健型卷烟；
4．烟草分析等方面的应用；
５．超临界萃取在烟草工业中的应用及前景展望。

关键词：
烟草超临界流体萃取应用

    超临界二氧化碳萃取的特点

    应用超临界二氧化碳萃取技术进行中草药萃取、烟草特有成分及烟用天然香精香料的制备，克服了传统的溶剂分离、水蒸汽蒸馏、压榨、索氏抽取等分离方法存在的不足，保存了天然产物原有的风味和营养成分，顺应了崇尚天然食品和回归大自然的世界潮流，具有其独特的优点：
    1.二氧化碳的临界温度低，在31.2℃能够比较完好地保存天然有效成分不被破坏或发生次生化，尤其适合对热敏感性强、容易氧化分解的成分的提取。
    2.超临界二氧化碳流体的溶解能力与流体密度的大小相关，而温度、压力的微小变化会引起流体密度的大幅度变化，从而影响其溶解能力。因此，可以通过调节操作压力、温度条件，从而可减少杂质的富集，使天然产物中有效成分被高浓度富集，产品外观大为改善，萃取效率高且溶剂无残留。
    3.超临界二氧化碳萃取不是简单地提纯某一成分，而是将有效成分进行选择性地分离，更有利于天然成分彼此制约、协同发挥作用。
    4.超临界二氧化碳还可直接从单一配方或多组配方中提取不同部位或直接提取浸膏进行筛选，大大提高筛选速度。同时，可以提取许多传统方法提不出来的物质，比较容易从天然材料中发现新成分。
    5.萃取剂二氧化碳无毒、无害、不易燃、易爆、粘度低、表面张力低、沸点低，无污染。
    6.可直接与ＧＣ、ＩＲ、ＭＳ、ＬＣ等联用，客观地反映提取物中有效成分的浓度，实现提取与分析测试一体化。
    7.超临界萃取提取时间快、生产周期短。超临界二氧化碳提取循环一旦开始，分离便开始进行。一般提取10分钟便有成分被分离析出，2~4小时左右便可完全提取。同时，它不需要浓缩等步骤，即使加入夹带剂，也可以通过分离功能除去。
    8.超临界二氧化碳萃取，操作参数容易控制，工艺流程简单，有效成分及产品质量稳定。同时，超临界二氧化碳萃取不仅节省能源，而且大大减少了有机溶剂的使用，三废污染小。

    超临界二氧化碳萃取可提高综合效益

    1.提取烟草特有成分，提高烟草综合效益
    我国是烟草大国，由于地理环境、种植技术、气候等因素影响，每年都有一定数量的低等级烟草无法被收购，这些废次烟草既不能焚烧又不能作为肥料，成为烟农的负担。此外，烟厂还有近三分之一的烟杆作为废料白白丢掉。卷烟卷制、加工过程中也会产生少量烟丝、烟末等残次料，再次加工成卷烟会影响卷烟的内在质量，如直接废弃，不仅会产生污染，也是一种资源的浪费。这些废烟草中含有多种有利用价值的成分，如烟碱、茄尼醇、糖类、有机酸等。通过运用超临界萃取方法，提取其中的烟碱、烟草净油等有价值的成分，可起到变废为宝、综合利用的作用，既能提高综合效益，又能保护环境。
    ①烟碱提取
    烟碱又称尼古丁，是烟草中特有的生物碱，化学名称为1-甲基-2(3""-吡啶基)吡咯烷，分子式C10H14N2，相对分子量162，是分子含氦的杂环化合物。烟碱在化工、农药和医药等方面用途十分广泛，作为治疗心血管疾病、皮肤病等病的药物的中间原料，需求量越来越大，尤其是高纯度的天然烟碱已成为国际市场上的紧俏产品之一。以烟叶为原料，采用超临界二氧化碳萃取、酸碱预处理和柱层析分离过程分离和纯化烟碱，可得到纯度达98%以上的烟碱纯品。
    ②烟草净油的提取
    烟草净油是一种与天然原材料相近高品质的烟用香料，其挥发性化学成分经GC/MS分析鉴定，主要包括3-甲基戊酸、戊酸、降茄二酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮、β-大马酮、新植二烯、β-紫罗兰醇、香紫苏内酯等烟草致香成分。烟草净油具有透发烟草本香的功效，使烟气甜润、细腻柔和、减少刺激，明显提高卷烟的抽吸品质。应用超临界混合流体从香料烟浸膏中萃取烟草净油，萃取温度为40℃，萃取压力为25~30MPa，夹带剂用量为4%～6%、二氧化碳的流量为2L/min，萃取时间3小时，烟草净油的萃取率可提高到8%以上。
    ③茄尼醇的提取
    茄尼醇是三倍半萜醇(Solanesol)，该醇为一种蜡状白色固体，熔点41.5~42.5℃，易溶于有机溶剂。茄尼醇占烟草总重的0.3％~4.5％。茄尼醇在生物化学中起着非常重要的作用，是药物合成的重要原料。它是泛酪的中间体，也可作为医药辅霉Q(一种治疗心脏病药)和维生素K的侧链。由于茄尼醇本身含有多个非共扼双键，具有非常强烈的吸收自由基的性能。运用超临界萃取，可以从烟草残次品或烟草净油中提取茄尼醇。
    2.萃取中草药成分，开发卷烟新品
    中草药是我国的传统医药，作为天然药物不但历史悠久、产量居世界第一。中草药在我国烟草工业上也有广泛的应用，主要应用于开发药物保健型卷烟。
    广东卷烟总厂应用超临界二氧化碳萃取技术，从绞股蓝、总香豆素等多种天然植物中提取出中草药活性成分，成功开发出低危害“五叶神”品牌卷烟。“金圣”、“江山”等添加中草药成分的卷烟成功开发，在国内外卷烟市场引起轰动，也为超临界二氧化碳萃取技术在提取中草药成分方面，带来广泛的应用前景。
    从黄芪中提取的草药添加剂，可降低TPM的含量，约3.73mg/支，并且可降低TPM的诱变性。以何首乌等中草药为原料，经加工提取制得的醇溶液，按5％添加量喷雾于混合型卷烟烟丝中，可使卷烟焦油量降低4~6mg/支，而且焦油中的多环芳烃、苯并a芘以及自由基均有较大幅度降低。这一利用中草药降低卷烟焦油量的方法，为改善卷烟卫生条件、缓和吸烟与健康的矛盾开辟了一条崭新的途径。
    中草药在烟草上的又一应用是利用其提取物增强烟草的抗病毒能力和提高烟叶品质。研究表明，部分中草药对烟草营养生长、光合性能及根系活力具有积极作用，还可以提高脂氧合酶的活性，使烟株的花叶病毒发病率和病情指数下降。黄连、陈皮、杜仲等15种中草药科学配伍，对烟草植物组织代谢、对酶活性存在抑制作用，可制作成烟熏型烟叶烘烤剂，能较明显地改善烟叶外观质量和内在品质，提升烟叶等级结构。
    3.烟用天然香精香料的萃取
    随着人们生活水平的提高，对卷烟产品的香气量等感官品质要求越来越高，卷烟产品对香料的品种和质量的要求也越来越高。世人越来越多地相信“天然的就是安全”的观念，因而天然香料在香料香精产业中占有极其重要的地位，由于天然香料具有合成香料无法替代的独特的香味，含有许多在香气上有特殊贡献的微量成分，以及天然香料大多无毒副作用等优点，因而在卷烟产品设计中有广泛的应用。
    许多植物的挥发性芳香成分———精油，都可用作烟用香精。这些成分物质大多不稳定，易受热劣变或挥发，选用操作温度低的超临界二氧化碳萃取就成为传统的水蒸汽蒸馏和有机溶剂提取的理想替代方式。
    随着我国加入WTO，降焦、减害成为中国烟草行业目前的一项紧迫任务，降焦、减害技术是一项复杂的技术，要求卷烟在降焦的同时，必须保留其高香气，进一步维护消费者的利益。在采用综合降焦技术时，必须通过添加香精、香料来保持和提高卷烟的香气，除了添加烟草净油以外，天然香精、香料的提取和应用也是一个重要的途径。
    用超临界二氧化碳萃取的草果挥发油，平均出油率可达3.36％，经色质联用仪鉴定，其中含61种香精成分，进行卷烟加香试验，能明显改善和修饰卷烟香气、掩盖杂气、改善余味，使烟气柔和、香气细腻，具有明显改进烟气质量的作用。胡芦巴籽提取物用于卷烟的加香加料试验，通过成分鉴定和评吸，均可得出应用超临界萃取的胡芦巴产物相对于普通溶剂萃取的酊剂品质较高的结论。
    用超临界二氧化碳萃取的方法提取辛夷精油，辛夷精油的出油率可达4.2%，比水蒸汽蒸馏法的出油率平均高出约73%。广西科学院采用超临界二氧化碳萃取法，研究了灵香草萃取物，产品含量平均高达95%以上，得油率高达1.2%以上，较一般的水蒸汽蒸馏法高5～6倍，所得灵香草产品稳定性好，香气独特、定香力强，是高档天然烟用香精、香料产品之一。
    4.在烟草分析中的应用
    将SFE用于色谱技术中便发展形成了超临界流体色谱（Superceitical Fluid Chromatography，简称SFC），超临界流体色谱是以超临界流体作流动相的色谱过程，成为分析难挥发、易热解物质的有效快速分析方法，它揉合了色谱分析的快速、高效、高选择性、分离效能高等特点，为分析有机化合物开辟了新的途径，成为适合于分析难挥发、易热解高分子物质的有效快速的方法。在烟草分析、药物分析中得到广泛应用，烟草分析中主要用来分析烟草中特有的N—亚硝基胺（TSNA），SFC用于分析烟草类化合物灵敏度很高，Fraccis等用毛细管SFC分析烟草中的硝基和亚硝基类化合物，检出限可达到p8级。
    应用超临界流体色谱，以氯仿为萃取剂，采用SFC与IMD（Ion Mobility Detector）联用，分析卷烟和烟叶中的烟碱，是一种简单、灵敏、实用的分析烟碱和其他生物碱的方法。和目前其他的分析方法相比，SFC—Ikm法不仅具有高灵敏度的优势，而且它的仪器装置造价也比较低，是分析烟草中烟碱及烟碱代谢物的一种非常有发展前途的分析方法。同时，超临界二氧化碳萃取可以作为烟草化学成分分析和卷烟质量研究的一种高效的样品前处理技术。作为烟草化学分析的前处理手段，超临界二氧化碳萃取具有简单、快速、数据重现性好、萃取自动化程度高、无污染等优点。烟草的超临界二氧化碳萃取物主要是一些非极性和弱极性的化合物，这些化合物与卷烟质量有密切关系。

   前景展望
    由于SFE—二氧化碳高压设备投资和维修费用大，设计和制造技术要求高，并且萃取无法连续操作，生产能力低，在基础研究上根基极其薄弱，基础数据严重缺乏，其在烟草工业中普遍应用还面临一些困难，再加上工业保密等原因，更难使研究有所突破。随着行业人员的密切合作，共同解决一些工程技术上的难题，逐步完善基础数据，超临界萃取在烟草工业中将会取得更大的进展。
    虽然SFC在烟草分析上灵敏度很高，但被检测的化合物数量还很少，只限于硝基和亚硝基类等少量化合物。因此，对烟草中所含化合物的SFC仪器、方法和条件的研究与开发具有很大的潜力。
    目前烟草萃取烟碱后的残渣可以用来作为造纸法烟草薄片的生产原料，而对于天然香料、中草药等原料经萃取后的残渣应用于烟草工业的报道很少，有待进一步研究。

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