基于THz-TDS,技术的钢板锈蚀厚度的无损检测
时间：2023-02-28 20:30:07 来源：柠檬阅读网 本文已影响 人 
江雪雷，许颖†
［1.哈尔滨工业大学（深圳）深圳市城市与土木工程防灾减灾重点实验室，广东深圳 518055；
2.哈尔滨工业大学（深圳）深圳市土木工程智能结构系统重点实验室，广东深圳 518055］
钢铁材料凭借储量丰富、价格低廉、机械性能优良等优点，在土木工程领域被广泛应用于超高层、大跨钢结构、钢制桥梁等结构建筑［1］.随使用龄期的增加以及外界环境温度、湿度、Cl-侵蚀等［2-3］因素的影响，钢板表面会发生锈蚀.当能够判断结构由于严重锈蚀需要维修时，通常已经造成较大的经济损失或对生命安全构成威胁.由于锈蚀初期隐蔽性较强，钢板锈蚀程度特别是锈蚀厚度难以被现有技术（如涡流检测、光纤传感器、红外热成像法等）［4-7］有效监测.因此，开发一种能够实现高精度锈蚀厚度测定的无损检测技术，对钢结构在土木工程中的应用具有较重要的工程意义.
太赫兹（THz）波是频率在100 GHz～10 THz 范围内的电磁波.1 THz 对应的光子能量为4 meV，所以THz 波对生物组织的伤害可以忽略不计［8］.THz 光谱技术被应用于各个领域，如材料的化学成分分析和识别、艺术品检查、皮肤损伤程度检查、光子晶体表、安检仪、卫星通信等［9-13］.THz 波能够穿透非极性材料，并在金属类极性材料界面处发生衰减极小的发射，该性能特点为实现对钢板锈蚀的无损检测提供了可能的技术支持.在土木工程领域，太赫兹时域光谱（THz-TDS）技术是一种相对较新的非接触无损检测技术［14］.Fuse 等［15］通过对比不同非接触方法分别对钢板锈蚀区域进行了测定，对比证明了THz 技术用于钢板锈蚀区域非接触无损检测的可识别性.Akihisa等［16］利用THz反射光谱技术对不同锈蚀产物Fe2O3和Fe3O4进行了物相识别.由于锈蚀产物存在形式为混合物状态，该探究结果存在局限性.Zhao等［17］将不同锈蚀程度的钢板进行THz 反射谱测定，探究得到了THz 光谱信号和不同锈蚀周期钢板样品之间的函数关系.虽然上述文献中均证明了THz 技术用于锈蚀检测的可行性，但是仅局限于对锈蚀区域的检测，对锈蚀程度特别是锈蚀厚度的检测还有所欠缺.另外，有学者通过具有覆盖层钢板的太赫兹反射信号实现了对各类非极性涂层材料的厚度测定或缺陷识别［18-20］，该厚度计算方法为THz-TDS 技术用于钢板锈蚀层厚度测定奠定了基础.
对钢板结构来说，钢板锈蚀层厚度在很大程度上影响钢板截面的强度和刚度.有鉴于此，本文提出一种基于非接触THz-TDS技术的钢板锈蚀厚度无损检测方法，其能够通过单点测定实现对锈蚀区域的识别及锈蚀层厚度的表征.首先，通过模拟盐雾试验对钢板样品进行加速锈蚀，并通过不同暴露时间（0 d、1 d、3 d、7 d、15 d、28 d）得到不同锈蚀程度样品；
其次，分别利用THz 反射谱和游标卡尺对不同锈蚀程度钢板厚度进行测定；
最后，刮取钢板样品表面锈蚀产物进行THz 透射谱测定以得到锈蚀产物的光学参数.
根据文献［21-22］提出的基于菲涅尔公式的数据处理模型，对THz时域光谱信号进行数据处理.样品的光谱响应函数可以通过对比样品信号与参考信号的频谱得到，其中包含了样品的复折射率=n(w)-jk(w)信息，n(w)为折射率，表征样品的色散特性，k(w)为消光系数，j 表示虚部；
α(w)=2wk(w)/c为吸收系数，描述样品的吸收特性，其中w为频率，c为光速.
本文中，参考信号和样品信号分别记为Eref(t)和Esam(t)，经傅里叶变换后得到样品和参考频谱信号Esam(w)和Eref(w)，则样品的光谱响应函数为：
式中：A(w)为样品与参考信号的振幅比；
ϕ(w)为样品与参考信号的相位差；
c为光速；
d为穿透厚度.进一步，可得样品的折射率n(w)和吸收系数α(w)，其分别为：
上述理论公式为物质光学参数折射率和吸收系数的求解.由于样品反射表面与全反射表面之间位移导致的固有相移误差难以克服，这使得传统信号处理算法在THz 反射式时域光谱信号处理中的应用存在局限性.基于反射接收信号的反射率或THz 接收信号的固定频率下的幅值，THz 反射时域光谱技术多应用于THz 反射成像和缺陷检测［23-24］.因此，本文利用THz 反射信号中时间延迟差对锈蚀层厚度进行了表征.
试验中使用尺寸为45 mm×45 mm×1 mm 的Q235普通碳素钢板，并对其中一个表面进行模拟盐雾试验.盐雾试验的设定温度为（25±2）℃，溶液为（5±1）%（质量分数）的NaCl 溶液.钢板的锈蚀龄期为0 d、1 d、3 d、7 d、15 d、28 d，锈蚀后钢板表面如表1所示.其中，未锈蚀钢板样品为参考样品，测定的THz 反射信号作为参考信号.钢板材料的厚度选择并不影响锈蚀层厚度的测定.如图1（a）所示，在每个锈蚀周期钢板样品的锈蚀区域内随机取点进行THz 反射光谱测定，测定点不少于10 个.同时，为验证THz 技术的厚度测定准确度，利用重复精度为0.01 mm的数显式游标卡尺SY20-100对钢板锈蚀层厚度进行测定.如图1（b）所示，利用游标卡尺从不同位置及深度对锈蚀钢板进行厚度测量（厚度值记为d1）.刮取钢板表面锈蚀层后，采用同样方式对去除锈蚀层的钢板样品进行厚度测量（记为d2）.通过实际测定，各龄期钢板样品的d2厚度值离散性较小，进而，对各龄期锈蚀钢板的d2取平均值（记为d3）.通过刮取锈蚀层前后厚度值对比，可得到不同锈蚀龄期钢板的锈蚀层厚度值（d=d1-d3）.同时，在对不同龄期锈蚀钢板进行太赫兹反射谱测定后，直接刮取钢板表面锈蚀产物.将锈蚀产物样品在10 kN/cm2的压力下压缩1 min，制成直径12 mm、厚度1 mm的药丸片状样品.在THz透射谱测定过程中，片状样品倾斜2°以防止由于样品厚度造成的THz 波的干涉.测定次数不少于10 次，以减少偶然误差的影响.在进行透射谱和反射谱测定过程中，测定的密封室中连续充氮，使相对湿度小于5%，温度保持在298 K左右.
表1 不同锈蚀时间的钢板样品Tab.1 The steel plates samples at different corrosion times
图1 锈蚀钢板样品的测定Fig.1 The detection of corroded steel plate
试验中用于测定的THz 时域光谱仪Terapulse 4000 由TeraView Co.，Ltd.生产，由深圳市太赫兹科技创新研究院提供.该仪器相关参数信息如下：系统的光谱范围为0.06～4.00 THz；
光谱信噪比大于65 dB；
光谱分辨率为1.2 cm-1.飞秒脉冲串由飞秒激光器提供.两束功率几乎相等的激光通过分光镜分离，并激发THz 发射器和探测器.其中一束用于泵浦低温生长的砷化镓（LT-GaAs）光导天线（PCA）产生THz 辐射，另一束用于通过ZnTe 晶体的延时阶段并通过电光采样检测THz 振幅.被激发的THz 脉冲通过离轴抛物面反射镜聚焦在样品表面，穿透或反射的THz 脉冲通过抛物面反射镜聚焦在THz 探测器上.根据THz 波对样品的探测方式，可分为透射型THz-TDS 和反射型THz-TDS 两种模式.这两种检测方式采用不同的路径模块，更换后可与相同的THz-TDS主光路系统耦合，如图2所示.
图2 透射式和反射式太赫兹时域光谱技术原理图Fig.2 Schematic diagram of the transmission-type and the reflection-type THz-TDS
3.1 钢板锈蚀产物的光学参数测定
对刮取的钢板表面锈蚀产物进行THz 时域透射谱测定，得到锈蚀产物样品信号与参考信号的太赫兹时域波形和功率谱如图3 所示.从图3（a）可以看出，THz 信号在透过锈蚀产物的过程中，THz 信号幅值大幅度衰减，即从参考信号的THz信号幅值4.54 V衰减至样品信号幅值0.79 V；
并且THz信号出现延迟时间差6.62 ps.THz 信号幅值的衰减与锈蚀产物样品对THz 信号的吸收和反射有关.THz 信号延迟时间差的出现与锈蚀产物的折射率有关.需要注意的是，锈蚀产物测定样品厚度为1 mm，其远大于真实锈蚀钢板表面的锈蚀层厚度.因此，通过图3（a）中锈蚀产物的太赫兹透射谱信号可知，太赫兹电磁波对锈蚀产物具有较好的穿透能力.锈蚀产物是多种铁的氧化物组成的混合物［25-26］，其主要成分包括三氧化二铁（Fe2O3）、磁铁矿（Fe3O4）、针铁矿（α-FeOOH）、四方针铁矿（β-FeOOH）、纤铁矿（γ-FeOOH）等.根据文献［27］中对各类锈蚀产物的吸收参数的测定结果可知，Fe3O4具有相对较高的吸收系数，其存在可能是导致样品信号THz 强度吸收衰减较高的主要原因.在频域0～10 THz 测定范围内，样品与参考信号的功率谱如图3（b）所示.锈蚀产物样品的功率谱有效频域范围将从参考信号的0.2～4 THz 缩减至0.2～1.6 THz.因此，对后续锈蚀产物样品的光学参数频谱的有效提取范围为0.2～1.6 THz.
图3 参考信号和样品信号Fig.3 The reference and rust sample signals
对图3（a）中参考信号和样品信号时域波形分别进行傅里叶变换，从而得到参考和样品信号的频谱信号、振幅以及相位.进而求解得到样品和参考信号的振幅比A(w)和相位差ϕ(w).将振幅比、相位差以及透射样品厚度1 mm 代入公式（2）和（3），即可得到锈蚀产物样品的折射率和吸收系数.钢板在盐雾试验加速锈蚀的条件下，不同龄期的锈蚀产物的光学参数测定结果基本一致.因此，在有效频率0.2～1.6 THz 范围内，图4（a）为锈蚀产物样品的吸收系数，图4（b）为锈蚀产物样品的折射率.从图4（a）可以看出，吸收系数随频率的增加呈递增的趋势，这与电磁波在有损介质中的传输规律相一致.在0.2～1.6 THz 的频率范围内，频谱呈现出近似线性的结果，并且无特征吸收峰的出现.这与现有研究中在该频段下各类锈蚀产物无特征吸收峰的结果相吻合［27］.从图4（b）可以得到锈蚀产物样品的折射率在有效THz 测定范围内为常数2.8.光学参数折射率的测定可用于THz反射谱对锈蚀层厚度的计算.同时，需要注意的是，锈蚀产物成分和含水率的改变，将会影响折射率值的测定结果，进而影响对锈蚀层厚度的计算.因此，在本文中，将进行THz 反射谱测定后的锈蚀钢板直接刮取表面锈蚀产物，进而进行THz透射谱测定.
图4 锈蚀产物的光学参数Fig.4 Optical parameters of the rust sample
3.2 不同锈蚀周期的THz反射光谱
对不同锈蚀周期0 d、1 d、3 d、7 d、15 d、28 d 的钢板样品进行THz反射时域谱测定，其时域结果如图5（a）所示.将无锈钢板样品的THz反射时域谱作为参考信号，可以看出，钢板样品表面锈蚀产物的存在，将使得THz 时域信号出现时间延迟，并且随锈蚀龄期的增加，THz 时域信号第一强度幅值出现衰减.提取THz 时域反射信号中的各龄期样品的第一强度幅值，并以参考信号幅值为基准进行归一化处理，如图5（b）所示.THz 时域反射谱的相对信号幅值与龄期之间呈对数函数关系，并与龄期的倒数呈线性关系.该试验结果与现有文献［17］中结果趋势相一致.通过对THz 信号第一强度幅值衰减与锈蚀周期之间关系的探究，证明了钢板表面不同锈蚀程度可利用THz 反射时域光谱相对幅值进行表征.此结论也为THz 技术用于判断钢板的锈蚀程度奠定了基础.
图5 THz时域反射信号Fig.5 THz time-domain reflective signals
在各龄期的THz 反射时域谱中，出现了两个反射THz 强度幅值，如图5（a）所示.需要注意的是，1 d龄期的THz 反射时域谱中未出现第二峰的原因是锈蚀周期过短，锈蚀层厚度较薄，太赫兹反射信号对其不敏感.两峰出现的时间延迟间隔与锈蚀层的厚度有关，下文将对锈蚀层厚度与延迟时间间隔之间的关系做重点探究.
3.3 锈蚀层厚度表征
基于钢板对THz 电磁波的全反射特征，钢板表面的锈蚀层厚度或非极性材料覆盖层厚度均可以由THz 反射时域谱来进行表征.以本文THz 波对钢板锈蚀层厚度测定为例，图6（a）展示了THz 波在锈蚀钢板表面的传输路径图.太赫兹波在锈蚀层外表面发生反射和透射；
在钢板锈蚀层内表面，也就是锈蚀层与钢板基体界面处发生全反射.反射信号1和2在试验中被THz 探测器接收，分别对应图6（b）中的两个信号幅值.锈蚀层厚度d与两峰相对延迟时间T之间的关系为：
图6 延迟时间参数的提取Fig.6 Extraction of optical delay time parameters
式中：c是光速；
n是锈蚀层的折射率.
因此，THz 信号反射谱中两峰对应延迟时间分别为11.45 ps和15.7 ps，进而得到延迟时间差T=4.25 ps.将延迟时间差和锈蚀层折射率值n=2.8 代入公式（4），可以得到图6（b）中锈蚀28 d的锈蚀层厚度值227.7 μm.类似地，在28 d 周期样品的THz 反射时域谱中，提取相对延迟时间和计算锈蚀层厚度值，总结如表2 所示.锈蚀28 d 的钢板样品的锈蚀层厚度平均值为195.0 μm.
表2 28 d样品的锈蚀层厚度值（n=2.8）Tab.2 Calculation of the corrosion layer thickness of the samples for 28 days（n=2.8）
对不同龄期钢板锈蚀样品分别进行THz 时域反射谱测定以及利用游标卡尺进行锈蚀层厚度测量，其测定结果如图7 所示.从两种对锈蚀层厚度的测定方法结果可以看出，随锈蚀周期的增加，锈蚀层厚度整体呈线性递增的趋势.相同龄期的锈蚀层厚度值在一定的厚度区间范围内波动并且随锈蚀龄期的增加，锈蚀厚度值分布离散性增大，这是因为钢板材料在锈蚀的过程中，锈蚀层的堆积分布具有较大的随机性和不均匀性.以游标卡尺测定的锈蚀层厚度值为标准厚度值，可以看出：1）通过THz 时域反射谱测定的锈蚀层厚度平均值略小于标准厚度平均值，且其厚度值基本分布在标准厚度值范围内；
2）THz技术测定的锈蚀层厚度的平均值与标准厚度平均值相比，其测定厚度的准确率达到90%以上.综上所述，通过对不同锈蚀程度钢板样品的反射谱测定结果证明了在土木工程钢结构锈蚀检测领域引入THz-TDS 技术的可行性，其中，可以通过信号谱中信号幅值强度变化和信号幅值对应延迟时间差对钢板锈蚀程度以及锈蚀层厚度进行判断和表征.本文利用THz-TDS 技术对锈蚀钢板的随机取点测定，实现了对锈蚀层厚度的精确测定.在此基础上，该技术亦可用于锈蚀厚度的三维成像表征.
图7 锈蚀层厚度的两种测定方法结果对比Fig.7 Comparison of two methods for the measuring of the thickness of rust layer
为了在钢板锈蚀无损检测领域引入THz-TDS技术，本文对锈蚀层的光学参数和厚度进行了测定.研究发现钢板锈蚀程度和锈蚀厚度可以通过太赫兹反射信号表征.相关结论如下：
1）在有效频率范围0.2～1.6 THz 内，锈蚀产物的吸收系数随频率的增加而近似线性增大，并在该范围内无特征吸收峰.折射率值近似为2.8.
2）锈蚀钢板样品的反射信号第一幅值随锈蚀时间的增加而逐级递减.反射信号第一相对强度值与锈蚀时间呈对数函数关系，并与锈蚀时间的倒数呈线性关系.研究结果证明，通过反射信号相对幅值大小可对钢板锈蚀程度进行表征.
3）钢板锈蚀层厚度与反射信号中的延迟时间差有关.采用THz 技术测定的锈蚀层厚度的准确度达到90%以上.钢板的锈蚀程度和厚度可以分别通过THz 反射信号的信号幅值衰减以及幅值之间的延迟时间差进行判断和测定.研究结果证明了THz-TDS技术用于钢板锈蚀厚度检测的可行性和准确性，同时，也为后续该技术在钢结构锈蚀无损检测领域的应用奠定了基础.
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