激光熔化沉积工艺参数对CoCrFeNiMn系高熵合金成形的影响

邓肖肖，陈晓，孙永兴，王彦芳，冯涛

激光熔化沉积工艺参数对CoCrFeNiMn系高熵合金成形的影响

邓肖肖，陈晓，孙永兴，王彦芳，冯涛

（中国石油大学（华东） 材料科学与工程学院，山东 青岛 266580）

用激光熔化沉积法制备CoCrFeNiMn系高熵合金，以得出最优成型方案。通过正交试验方法，以沉积层的显微硬度为评价指标，分析激光功率、激光扫描速度和送粉速度对沉积层成型质量的影响程度，并得出激光增材制造的最佳工艺组合。当激光功率超过2 000 W时，沉积层表面开始出现烧蚀现象，沉积层表面出现波纹，熔池宽度不均匀；
当激光扫描速度为5、7 mm/s时，沉积层相对较均匀，表面平坦；
当送粉速度为0.7 r/min时，送入金属粉末的量的增加使沉积层体积增大，宽度变均匀。最佳工艺参数为：激光功率=2 000 W、扫描速度g=7 mm/s、送粉速度f=0.7 r/min。多道沉积时，搭接率为50%其成型性最优，制备得到的材料抗拉强度为453.7 MPa，伸长率为27.5%。

高熵合金；
激光熔化沉积技术；
正交试验；
拉伸性能

“高熵合金（High-Entropy Alloy，HEA）”概念的提出[1-5]打破了以往合金的设计理念，该合金由5种或5种以上的元素按近等原子比例组成，易于形成简单固溶体的结构，使其具有较高的强度、硬度和良好的延展性、耐磨性[6-12]等优异的力学性能，在材料领域引起了极大的关注。

在诸多高熵合金体系中，CoCrFeNiMn是最早提出并得到研究的高熵合金体系之一。Cantor等[13]首次报导了CoCrFeNiMn合金表现出单一的面心立方（FCC）固溶体相。Gludovatz等[14]发表了关于等摩尔比的CoCrFeNiMn高熵合金低温力学性能的研究成果，该合金不仅显示出优异的强度、延展性和韧性，而且并未出现低温脆性，是非常具有发展潜力和应用前景的低温材料之一。

现阶段大多数高熵合金是通过常规真空电弧熔炼或感应熔炼、铸造、机械合金化及火花等离子烧结[14-20]制造而成的。熔炼制备耗时长且易生成金属间化合物，必须对铸造合金进行多次重熔。对于复杂的几何形状，也无法通过传统的加工工艺制造[21]。通过电弧熔炼或铸造等传统制备方法获得的高熵合金，其尺寸和形状受到模具的限制，且存在空洞、疏松等缺陷。激光增材制造技术是一种成本低、周期短、兼顾精确成型与高可控性的数字化加工生产技术[22-24]，正逐渐应用于科学研究与制造工业中[25-29]。其中，激光熔化沉积技术（Laser Melting Deposition，LMD）具有出色的灵活性和加工过程中极高的冷却速率，非常适用于高熵合金的制备，并且可以有效地调控其微观组织和性能。

目前，LMD制备高熵合金的研究仍然较少，LMD过程中高熵合金的成型过程和组织调控都与真空熔炼和铸造等传统制造方法不同，其工艺参数对合金成型情况、晶粒生长和强化机制等方面的影响仍有待研究。因此，对于激光熔化沉积高熵合金的成型工艺和强化机理等方面的研究具有重要的学术意义，文中主要研究LMD成型工艺参数的优化。

1.1 试验材料及方法

试验采用的基板为304不锈钢板，基板尺寸为150 mm×100 mm×10 mm。选用四川荃跃公司生产的Co、Cr、Fe、Ni、Mn 5种纯度超过99.9%的单质金属粉末，粒度均在150～300目。采用KUKA机器人，激光器型号为LDF4000-60，最大输出功率为4 000 W，激光光斑直径=4 mm，透镜焦距为40 mm。使用球磨混合的金属粉末制备高熵合金粉末，激光功率800～2 400 W、激光扫描速度0.3～ 1.1 mm/s、送粉速度0.3～1.1 r/min、搭接率40%～60%，进行单因素试验，探究工艺参数变化对沉积层的宏观形貌和横截面尺寸的影响。

在进行激光熔化沉积前，用砂纸将基板表面打磨平整，然后用丙酮清洗并吹干，将基板预热到300 ℃左右。激光作用在基板和金属粉末上产生熔池，利用纯度为99.99%的氩气将高熵合金粉末由送粉器送至同轴送粉头，保护气体流量为15 L/min，将CoCrFeNiMn金属粉末输送至熔池，经激光熔化并快速冷却后获得沉积层。在每层沉积层完成沉积后，待金属试样冷却至200～300 ℃，打磨表面以去除表面氧化层。

1.2 探伤检测及拉伸性能测试

使用X射线探伤设备，确定LMD制备的高熵合金试样内部是否存在裂纹和夹杂等成型缺陷。用砂纸将试样表面的氧化层及杂质打磨干净，直至符合拉伸测试样标准。拉伸速度设为0.5 mm/min。

采用单因素试验，分别对激光功率、扫描速度和送粉速度对沉积层成型情况的影响进行分析，主要探究激光扫描功率与扫描速度两工艺参数对其作用的规律。试验方案见表1。

表1 单因素试验方案

Tab.1 Single factor test scheme

2.1 LMD工艺参数对成型情况的影响

2.1.1 激光功率对沉积层形貌的影响

保持激光扫描速度g=9 mm/s、送粉器送粉速度f=0.9 r/min不变，激光功率变化见表1。单道沉积层表面形貌图如图1所示。激光功率为800 W时，沉积层宽度较窄，冷却后表面存在较多未熔的粉末，说明此时激光功率过小，热输入量不够，粉末不能全部融化，导致最终成型质量较差。从图1a—g来看，随着激光功率的增大，沉积层宽度逐渐增大，沉积层趋于平整。但功率超过2 000 W时，如图1h、i所示，热输入量过大，熔池震荡剧烈，出现飞溅和过烧等问题，沉积层表面开始出现烧蚀现象，熔池宽度也不均匀，这是因为功率过大导致熔池剧烈对流，造成熔池后缘液面凸起，在堆积层表面形成波纹[30]。

由图2可以发现，当激光功率逐渐增大，沉积层的宽度逐渐增加，横截面积也不断增大。激光功率大于2 000 W时，单位粉末体积区域承受的能量密度较高，使粉末过度熔化，熔池冷凝导致沉积层宽度过大，使得块体成形过程中扫描间距增大，并且使沉积层高度降低、沉积效率变低，不利于块体的成形。

图1 不同激光功率下单道沉积层宏观形貌

图2 不同激光功率下单道沉积层截面图

2.1.2 激光扫描速度对沉积层形貌的影响

在激光功率为2 000 W、送粉速度为0.9 r/min时，改变激光扫描速度（3、5、7、9、11 mm/s）以研究其对单道沉积层成型的影响，得到的宏观形貌如图3所示。

激光运行速度的提高减少了单位时间内熔融金属粉末的数量，从而使沉积层宽度减小。如图3a所示，当激光以3 mm/s运行时，激光扫描速度慢，停留时间长，使得该区域在单位时间内的激光能量过高，粉末熔化过度，沉积层宽度过大，尺寸不均匀。当激光扫描速度为5、7 mm/s时，如图3b、c所示，沉积层相对较均匀，表面平坦。当激光扫描速度超过9 mm/s时，激光束停留时间短，能量密度低，粉末吸收的能量不足以支持其完全熔化，送入熔池的金属液变少，导致沉积层出现宽度不均匀的现象。此外，由于扫描速度较快，对金属粉末层的冲击力较大，造成粉末飞溅，导致沉积层附近形成金属球。

图3 不同扫描速度下单道沉积层的宏观形貌

图4为不同激光扫描速度下单道沉积层的截面图，可以发现，当激光运行速度逐渐增大，沉积层的宽度和高度逐渐下降，横截面积也不断下降。激光扫描速度为3 mm/s时，能量密度较高，使粉末熔池过度熔化，熔池冷凝导致沉积层的宽度较大，使得块体成形过程中扫描间距增大，不适用于块体成形，且扫描速度过慢易产生夹杂和气孔。

2.1.3 送粉速度对沉积层形貌的影响

送粉速度分别为0.3、0.5、0.7、0.9、1.1 r/min时的单道沉积层表面形貌如图5所示。当送粉速度为0.3 r/min时，激光的热输入量能够将金属粉末熔化，沉积层表面几乎没有未熔颗粒，较为平滑且宽度较小。当送粉速度为0.5 r/min时，沉积层宽度变大且不均匀，并且表面出现波动。当送粉速度为0.7 r/min时，送入金属粉末的量增加，使沉积层体积增大，导致沉积层宽度明显增大且尺寸均匀，成型较送粉速度为0.3、0.5 r/min时更加均匀稳定。但当送粉速度超过0.7 r/min时，如图5d、e所示，激光作用在金属粉末上的能量不足，超过能够熔化的最大金属粉量，多余的金属粉末无法充分熔化，粘连在沉积层表面。

图4 不同扫描速度下单道沉积层截面图

图5 不同送粉速度下单道沉积层的宏观形貌

不同送粉速度下单道沉积层的截面图如图6所示，可以发现，随着送粉速度逐渐增大，沉积层的宽度和高度总体呈增大的趋势，横截面积也不断增大。当送粉量为1.1 r/min时，沉积层高度明显增大，粉末熔化较多，作用在基体上的能量变少，温度相较于送粉量少的熔池偏低，熔池在基体表面铺展不开，导致出现缺陷。这种情况不利于激光熔化沉积精度的控制，导致成型质量不佳。

2.2 LMD工艺参数的正交优化

2.2.1 正交试验方案设计

在以上分析的基础上进行正交试验，通过调节激光功率、激光扫描速度g和送粉速度f3个参数确定激光沉积的最优工艺参数。对3个因素选取3个水平，具体参数如表2所示。正交试验为三因素三水平试验，选用L9(33)型正交表，具体试验方案如表3所示。

图6 不同送粉速度下单道沉积层截面

表2 正交试验因素水平

Tab.2 Factor level table of orthogonal experiment

表3 正交试验方案

Tab.3 Orthogonal experimental scheme

2.2.2 正交试验结果与分析

试验以沉积层的显微硬度为评价指标，将沉积层的平均显微硬度记录在表4中，得到的沉积层宏观形貌如图7所示。正交试验结果见表4，基于极差分析得到的直观分析表如表5所示。由表5可以看出，送粉速度对显微硬度的影响最大，激光功率与送粉量的影响程度相近，从极差分析可以得出，3个影响因素由主到次的顺序为：送粉速度>激光功率>激光扫描速度。

表4 正交试验结果

Tab.4 Orthogonal experimental results

表5 显微硬度直观分析

Tab.5 Visual analysis table of micro hardness

在确定影响成型质量和显微硬度的主次因素后，通过各因素的算术平均值来确定LMD成型的最优方案。因素列：2>1>3；
因素列：12>3；
因素列：2>3>1。所以最优方案为212，即激光功率2=2 000 W、扫描速度g1=7 mm/s、送粉速度f2=0.7 r/min。

2.3 搭接率对多道成型的影响

在LMD过程中，由于单道沉积层受自身宽度限制，需要多个沉积层搭接才能制造具有一定厚度的零件。在前期工作的基础上选择对搭接率为40%、50%和60%的沉积层进行宏观形貌和截面形貌的具体分析，相同工艺参数下不同搭接率的宏观形貌和截面形貌如图8、图9所示。

图7 正交试验中沉积层宏观形貌

图8 不同搭接率下沉积层表面形貌

图9 不同搭接率下沉积层截面形貌

搭接率为40%时，如图8a所示，相邻的单道沉积层之间重熔区域过少，搭接区的重熔金属液不能将间隙填充起来，两道沉积层之间出现凹陷，搭接处高低起伏较大，致使沉积层表面不平整，成型质量差。搭接率为50%时，如图8b所示，搭接区域增大，重熔金属量增加，同时激光扫描间距减小，使得熔池温度有所升高，因此搭接区的金属粉末可以完全熔化，得到表面平整光滑、截面形貌起伏程度小的沉积层。当搭接率增加至60%，如图8c所示，激光的扫描间距进一步缩短，重熔区域进一步增大，单位时间内相同的激光能量需要熔化的金属量增多，沉积时接收到的激光能量不足，在上一道沉积层的重熔区域和下一道沉积层的金属粉末熔化时产生的气体无法逸出，极大地提高了出现气孔的几率。搭接率过高会导致第+1层始终高于第层，使最终成型时产生倾斜面，且从图9c来看，搭接率为60%时内部出现裂纹，成型精度较差，不能达到试验预期。

2.4 CoCrFeNiMn高熵合金成型情况分析

在激光功率为2 000 W、扫描速度为7 mm/s、送粉速度为0.7 r/min、搭接率为50%的条件下，对CoCrFeNiMn高熵合金粉末进行激光熔化沉积试验，成功制备了CoCrFeNiMn高熵合金块体，并对其进行了X射线探伤和元素分布测试（EDS），合金成分见表6。图10为激光熔化沉积所获得的高熵合金块体宏观形貌及X射线探伤结果。从宏观形貌来看，所制备的高熵合金表面未出现裂纹，形状较为规则；
从X射线探伤结果可以看出，高熵合金块体内部没有裂纹及夹杂物，成型效果良好。图11为该试样的元素分布面扫图，可以看出，各元素整体分布均匀，没有明显的明暗衬度，不存在成分偏析现象，形成了元素分布均匀的CoCrFeNiMn高熵合金，说明该工艺参数可以制备成型良好且无缺陷的高熵合金块体。对试样进行拉伸测试，得到其屈服强度为453.7 MPa，抗拉强度为237.1 MPa，伸长率为27.5%。

表6 CoCrFeNiMn合金的成分

Tab.6 The composition of CoCrFeNiMn alloy wt.%

图10 CoCrFeNiMn高熵合金块体宏观形貌及探伤图

图11 各元素分布面扫图

选用Co、Cr、Fe、Ni、Mn单质金属粉末设计并配制了CoCrFeNiMn高熵合金，采用激光熔化沉积技术（LMD）研究了激光工艺参数对CoCrFeNiMn合金成型性的影响，主要得到以下结论。

1）在文中试验条件下，工艺参数对LMD单层单道成型的影响顺序为：送粉速度f＞激光功率>扫描速度g。

2）最佳工艺参数为：激光功率=2 000 W、扫描速度g=7 mm/s、送粉速度f=0.7 r/min。多道沉积时，搭接率为50%其成型性最优。

3）由最佳工艺参数制备得到的高熵合金未出现缺陷，成型良好，抗拉强度为453.7 MPa，屈服强度为237.1 MPa，伸长率为27.5%。

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Effect of Laser Melting Deposition Process Parameters on Forming of CoCrFeNiMn High-entropy Alloy

DENG Xiao-xiao, CHEN Xiao, SUN Yong-xing, WANG Yan-fang, FENG Tao

(School of Materials Science and Engineering, China University of Petroleum (East China), Shandong Qingdao 266580, China)

The work aims to prepare CoCrFeNiMn high-entropy alloy by laser melting deposition method, in order to obtain the optimal forming scheme. With the microhardness of the deposition layer as the evaluation index, the effect degree of laser power, laser scanning speed and powder feeding speed on the forming quality of the deposition layer were analyzed by orthogonal test, and the best process combination of laser additive manufacturing was found. When laser power is more than 2 000 W, the surface of the deposition layer began to appear ablation phenomenon, the surface of the deposition layer is corrugated, The width of the molten pool is nonuniform; when the laser scanning speed is 5 mm/s and 7 mm/s, the deposition layer is relatively uniform and the surface is flat; when the powder feeding speed is 0.7 r/min, the volume of the deposited layer increases and the width becomes uniform with the increase of the amount of metal powder. The optimum process parameters are as follows: laser power=2 000 W, scanning speedg=7 mm/s, powder feeding speedf= 0.7 r/min. When the overlapping rate is 50%, the formability is the best. The tensile strength of the prepared material is 453.7 MPa and the elongation is 27.5%.

high-entropy alloy; laser melting deposition technology; orthogonal experiment; tensile properties

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.12.007

TG139

A

1674-6457(2022)12-0058-09

2022‒11‒02

先进焊接与连接国家重点实验室开放课题（AWJ‒21M06）

邓肖肖（1996—），男，硕士，主要研究方向为高熵合金制备工艺。

冯涛（1978—），男，博士，副教授，主要研究方向为新材料的焊接与材料表面改性。

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