柿叶美白面膜制剂工艺的研究
时间：2023-02-11 16:50:04 来源：柠檬阅读网 本文已影响 人 
王含笑，张毓珈，李 猛，吕 哲，李东霞
（大连大学医学院，辽宁 大连 116622）
柿叶为双子叶柿树科柿树属柿（Diospyros kakiThunb.）的新鲜或干燥树叶。现代研究表明，柿子叶的活性成分主要是三萜类、多酚类、挥发性成分等化学成分，具有抗菌消炎、活血降压、预防贫血、抗氧化等作用，在临床上主要用于治疗咳喘、降低血压、消渴及溃疡。抗衰老的美容效果主要是由于多酚类物质，以单宁酸为主，其与自由基发生反应，能产生强大的抗氧化性。研究表明，绝大多数的皮肤老化与自由基产生的损害相关。因柿叶中的多酚类物质对消除自由基作用显著，故以柿叶提取物为主要原料所制成的面膜可用于祛斑、延缓皮肤的老化。
目前柿叶产品的开发利用较少，且通常是柿叶茶和柿叶饮料等初级产品，利用柿叶中的活性成分开发复方制剂更是稀少。为了对柿叶资源进行进一步开发，充分发挥柿叶单宁的有效作用，以柿叶为主要原料，研制具有抗氧化、美白祛斑功能的面膜。本制剂所用原料来源充足且价格低廉，可为人们提供更加经济、安全有效的美白面膜选择。
1.1 试药
柿叶产于陕西省华阴市，经大连大学中药基础教研室苏明教授鉴别为柿科植物柿（Diospyros kakiThunb.）的叶。明胶，CMC-Na，甘油，聚丙烯酰胺，尼泊金乙酯，Na2HPO4·12H2O，NaH2PO4·12H2O，L-酪氨酸，丙二醇，无水乙醇，活性炭。
1.2 仪器
电热恒温鼓风干燥箱（DHG-9076A，上海市精宏试验设备有限公司）、分析天平（AL204，梅特勒-托利多仪器上海有限公司）、电子天平（JM2102，余姚纪铭称重校验设备有限公司）、调温电热套（KDM，山东新华电热仪器厂）、旋转蒸发仪（N-1300，东京理化器械株式会社）、恒温水浴锅（HH-2，上海梅香仪器有限公司）、离心机（TDL80-2B，北京市医用离心机）、比例光束分光光度计（U-5100型，日本株式会社日立高新技术）
2.1 试验方法
2.1.1 柿叶提取液的制备
选用干净柿叶，置50 ℃烘箱内烘干，碾碎至适当粗细，称取柿叶粉末10 g，按料液比1∶10，取70%浓度乙醇浸泡30 min，加热回流提取2次，每次40 min，合并提取液。过滤后加入定量活性炭，静置24 h，过滤至澄清。采用旋转蒸发仪去除乙醇（30℃，15 r·min-1），用去离子水稀释至250 mL，得柿叶提取液。
2.1.2 柿叶面膜的制备
分别称取明胶、CMC-Na和甘油，各加入适量去离子水，80 ℃水浴加热，将其混合，充分搅拌后水浴保温；
称取适量柿叶提取液，加入聚丙烯酰胺，滴加少量乙醇，搅拌溶解；
称取适量尼泊金乙酯和香精，加适量水溶解。将上述三种液体混合，并加入适量去离子水混匀， 冷却至室温。
2.1.3 单因素试验
（1）CMC-Na和明胶的含量。按上述方法制备3份面膜，将CMC-Na和明胶按1%、2%、3%比例混合，其他条件一致，观察面膜形态及流动性，确定最优含量。
（2）聚丙烯酰胺的含量。按上述方法制备3份面膜，将聚丙烯酰胺以0.3%、0.5%、0.7%的比例加入面膜中，其他条件一致，观察面膜的粘度，确定最优含量。
（3）甘油的含量。按上述方法制备3份面膜，将甘油以3%、4%、5%的比例加入面膜中，其他条件一致，观察保湿度，确定最优含量。
（4）柿叶提取液的含量。将柿叶提取液分别以8%、10%和12%的比例加入正交试验所得的最优配方中，进行单因素试验，通过检测面膜中酪氨酸酶的抑制率和面膜的pH值，确定柿叶提取液的最佳添加量。
2.1.4 面膜配方的优化
根据单因素试验结果设计正交试验，比例如表1。以外观（光泽度）、挑起（拉丝感、铺展性）、涂抹（粘稠度、吸收性、保湿度、爽滑感）为考察指标，确定最佳配方。
表1 L9 (33) 面膜配方正交试验因素水平表
取Na2HPO4·12H2O 2.680 g、NaH2PO4·12H2O 1.380 g，分别用去离子水于50 mL容量瓶中定容，用时等量混匀。
（1）酪氨酸酶溶液的制备。取新鲜的去皮土豆10 g，切块冷冻。将洗净的研钵和10 mLPBS放入冰箱冷冻20 min，取出，将土豆和PBS放入研钵充分捣碎，用四层纱布过滤，置离心机中离心（4 500 r·min-1，10 min），取上层清液，用PBS于50 mL容量瓶中定容，得酪氨酸酶溶液。
（2）L-酪氨酸溶液的制备。精密称取L-酪氨酸0.112 5 g，用PBS溶液溶解并于25 mL容量瓶中定容。
（3）酪氨酸酶活性抑制率的测试。按表2 所示，用移液管精密量取B1、B2、C1、C2四组反应溶液，置37 ℃水浴锅中，水浴10 min，以B2为B1的参比，C2为C1的参比，分别测出其在475 nm处的吸光度A1和A2，酪氨酸酶抑制率为：
抑制率=（1-A2/A1）×100%，A1未加样品，A2加入样品。
表2 酪氨酸酶活性抑制率测试试剂用量
2.1.5 柿叶美白面膜质量检测
（1）性状与细腻度。取柿叶美白面膜5g，置于10 mL的烧杯中，观察其外观性状，并涂布于皮肤上，通过感官指标评价其细腻度。
（2）pH值。取柿叶美白面膜1 g，溶解于20 mL去离子水中，加热微沸，冷却至室温后用pH计测定pH值。
（3）耐寒、耐热试验。取柿叶美白面膜5 g，装入10 mL的试管中，平行6组，全部用封口膜封好后，分别置于0 ℃、-10 ℃、-20 ℃恒定温度的冰箱和30 ℃、40 ℃、50 ℃恒定温度的水浴锅中，贮存4 h，观察经寒、热变化后，面膜的外观性状变化。
（4）保湿性试验。将载玻片贴上医用透气胶带作为载体，记录此载体的质量为m，将0.30 g制作完成的面膜均匀涂于胶带表面，记录此时玻璃板和样品的质量m0，将其置于恒温恒湿放有变色硅胶的干燥器中（相对湿度为48%），4 h、24 h称量质量mt，计算保湿率。保湿率=（mt-m）/（m0-m）×100%
（5）离心试验。在常温状态下，在3支10 mL离心管中分别加入2 g柿叶面膜，以4 500 r·min-1离心20 min，观察经离心处理后面膜的变化。
（6）皮肤测试。选取5名前臂内侧皮肤健康无创伤的志愿受试者，洗净受试皮肤部位后，于每名受试者左前臂内侧皮肤表面均匀涂敷0.5 g面膜样品，以右前臂的相同部位作为空白对照，12 h后用温水洗净，对比观察受试部位有无红肿、起疹等不良现象，连续测试3天。
2.2 试验结果
2.2.1 单因素试验结果
（1）CMC-Na和明胶含量对面膜性状的影响。当CMC-Na和明胶在面膜中的含量为1.0%时，面膜流动性过强，质地略稀；
当含量为3.0%时，面膜流动性变差，质地略稠，不易挖取涂抹。故初步确定CMC-Na和明胶在面膜中的含量为2%。
（2）聚丙烯酰胺的含量对面膜性状的影响。在0.3%~0.7%的范围内，面膜中聚丙烯酰胺的含量增加，面膜的粘度随之增加，影响使用感，过多的聚丙烯酰胺会使面膜拉丝而不易断。故初步确定聚丙烯酰胺在面膜中的含量为0.3%。
（3）甘油含量对面膜性状的影响。随着保湿剂甘油含量的增加，面膜的保湿效果并没有得到明显的加强。但甘油含量在3.0%时，面膜黏度较差；
甘油含量在4.0%和5.0%时，黏度适中。综合考虑节约成本及粘度适中的原则，初步确定面膜中甘油的含量为4.0%。
2.2.2 正交试验结果
表3结果可得，各因素对面膜感官评价影响的主次顺序为A>B>C，即CMC-Na/明胶对产品感官影响最大，聚丙烯酰胺次之，甘油对其影响最小，并得出最佳配方为A2B1C3。
表3 正交试验设计与结果
由表4可见，在柿叶提取液含量为8%~12%时，面膜的pH为6.64~6.39，符合QB/T 2872-2017对面膜pH的要求（3.5~8.5）。通过酪氨酸酶活性测试得出，随柿叶提取液添加量的增加，面膜对酪氨酸酶的抑制率也随之加强，可达到63.5%~68.7%，因此制得的面膜可以在一定程度上抑制酪氨酸酶的活性，证明其具有祛斑美白的功效，但面膜的粘度和颜色也会随着柿叶提取液添加量增加而一同增加。综合考虑面膜粘度适中、节约成本及美观的原则，选择10%为柿叶提取液的最佳添加量。
表4 柿叶提取液含量的选择
2.2.3 面膜质量检测
按由表5可见，面膜的干燥时间适中，在起到保湿作用的同时，还利于美白祛斑成分的吸收。常温状态下，该面膜的pH值符合QB/T 2872-2017关于面膜的规定。在高温和寒冷状态前后，其颜色、状态未改变，表明面膜在寒、热环境下状态稳定。离心处理后，未发现明显分层现象，表明面膜在离心状态下的性质稳定。
表5 面膜质量检测结果
5名受试者在经皮肤试验后，受试左前臂皮肤相比同位置的右前臂皮肤更为水润，未出现红肿、皮疹等不良反应，也没有瘙痒、刺痛、过敏等现象，表明该款面膜性质温和，对皮肤没有刺激性。
文章以柿叶提取液为原料，研制了一款具有祛斑功效的天然美白面膜，通过正交试验确定该柿叶美白祛斑面膜以明胶1.5%，CMC-Na1.5%，甘油5.0%，聚丙烯酰胺0.1%，柿叶提取液10%为最佳配方。所制得的柿叶美白祛斑面膜为淡褐色、无刺激性气味、易涂展、质地细腻无明显颗粒感，在寒、热状态时稳定性良好，各项指标符合QB/T 2872-2017面膜行业的有关规定。对该面膜进行酪氨酸酶活性测试，得出其抑制率可达到66.2%，具有较高的抗氧化能力和良好的保湿活性，且对皮肤无刺激性。
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