• 美文
  • 文章
  • 散文
  • 日记
  • 诗歌
  • 小说
  • 故事
  • 句子
  • 作文
  • 签名
  • 祝福语
  • 情书
  • 范文
  • 读后感
  • 文学百科
    • 当前位置: 柠檬阅读网 > 诗歌 > 正文

    [论食品中甲醛残留量测定方法比较]甲醛释放量检测方法

    时间：2020-03-06 09:33:35　来源：柠檬阅读网 本文已影响 人 柠檬阅读网手机站

    摘 要：探讨不同甲醛含量检测方法对测定结果的影响，并对实验条件进行了选择，为建立食品中甲醛检测方法提供实验依据。

    关键词：甲醛；
    食品测定；
    ；
    乙酰丙酮法；
    盐酸苯肼法

        近几年来, 发现个别不法商贩在加工食品过程中, 用甲醛( 或者甲醛次硫酸钠) 来改善食品的外观和延长保存时间。例如在米粉( 湿切粉) 、腐竹等食品的加工过程中加入甲醛次硫酸钠( 俗称吊白快) 来漂白；
    水发食品中加人甲醛，可使水发食品较久保存，且色泽美观。但甲醛进人人体，轻者导致头晕头痛腹泻，重者致畸和致癌，严重影响人们的身体健康。所以，必须加强对食品中甲醛的检测。甲醛测定，卫生部推荐的乙酰丙酮法，这种方法受干扰因素较多灵敏度一般不高。经过比较, 盐酸苯肼法是目前测定食品中甲醛较好的方法, 可用于定性及定量分析。

    1  乙酰丙酮法

    1.1  原理  试样经沉淀蛋白质后，甲醛在PH5.5-7.0条件下与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质，在波长415nm处有吸收峰，与标准系列比较定量。

    1.2  仪器与试剂  722型可见光分光光度计；
    冰醋酸；
    亚铁氰化钾(106g/L)；
    乙酸锌(220 g/L)；
    乙酰丙酮溶液：在100ml蒸馏水中加人醋酸按25g、冰醋酸3 ml和乙酰丙酮0.40ml，振摇促溶，储备于棕色瓶中，此液可保存1个月；
    甲醛标准储备液: 精密称取甲醛1g放人盛有5 ml水的100ml容量瓶中，加水至刻度，从该溶液中吸取10.0 ml放人碘量瓶中加0.1mol/L碘溶液50ml、1mol/LKOH溶液20 ml，在室温放置20min后，加H2SO415ml，用0.1mol/LNa2S2O3滴定(以1ml新配制的淀粉溶液为指示剂)。另取水10ml同样操作进行空白实验。甲醛标准使用液:吸取标定后的甲醛标准储备液适量用水稀释至10μg/ml。

    1.3  分析步骤

    1.3.1  样品处理  称取10-20g水发鱿鱼，加50ml水后用掏碎机打成匀浆。称取相当于原样重量5-10g的匀浆样于50ml烧杯中，用50℃纯水约100 ml将试样洗人250ml容量瓶中，加10 ml冰醋酸，摇匀，于85℃水浴中加热1h，取出后冷却至室温，然后一面转动，一面加人2.5 ml亚铁氰化钾，摇匀，再加人2.5 ml乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，放置0.5 h，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液30 ml,滤液备用。

    1.3.2  显色操作视所检样品中甲醛含量的高低，吸取样品滤液2ml，补充蒸馏水至10ml，加入乙酰丙酮溶液2ml混匀，置沸水浴中10 min，取出冷却。然后以蒸馏水调0"，于波长415 nm处，以2cm比色皿进行比色，记录吸光度，查标准曲线计算结果。

    1.3.3  标准曲线的制备  吸取0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8及1.0ml甲醛标准使用液(相当于0, 2, 4, 6, 8, 10μg甲醛)，补充蒸馏水至10ml，以下从加乙酰丙酮溶液起同样操作。绘制标准曲线。

    2  盐酸苯肼法

    2.1  实验原理  甲醛与盐酸苯肼在酸性情况下经氧化生成红色化合物, 与标准系列比较定量。

    2.2  仪器  紫外- 可见分光光度计。

    2.3  试剂

    2.3.1  盐酸苯肼溶液(10g/L)称取1g 盐酸苯肼，加80ml水溶解，再加2ml盐酸(10+2)，加水稀释至100ml，过滤，贮存于棕色瓶中。

    2.3.2  亚铁氰化钾溶液(20g/L)称取亚铁氰化钾2g，加水溶解后定容至100ml。

    2.3.3  盐酸(10+2)量取100ml盐酸，加水稀释至120ml。

    2.3.4  甲醛标准溶液吸取10ml甲醛( 38% ～40% )于500ml容量瓶中，加入0.5ml硫酸(1+ 35)，加水稀释至刻度，混匀。吸取5ml置于250ml碘量瓶中，加40ml碘标准溶液( 0.1mol/L)， 15ml氢氧化钠(40g/L) , 摇匀。放置10分钟，加3ml盐酸(1+1)或20ml硫酸(1+ 35)酸化，放置10-15分钟加入100ml水摇匀，用硫代硫酸钠标准液(0.1mol/L)滴定至淡黄色，加入1ml淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失为终点，同时做试剂空白试验。

    2.3.5  甲醛标准使用液将甲醛标准溶液稀释至每毫升相当于10μg。

    2.4  定性分析  吸取经绞碎的水发鱿鱼10-20g加水至50ml, 浸泡半小时, 过滤, 取滤液2ml于10ml比色管中，加1ml盐酸苯肼溶液，摇匀，放置20分钟, 加亚铁氰化钾溶液0.5ml , 放置4分钟, 加2.5ml 盐酸, 再加水至刻度。同时做空白和阳性对照。结果判断空白管无色, 阳性管显红色, 样品管若显红色为检出甲醛, 不显色为阴性。

    2.5  定量分析

    2.5.1  样品处理  称取经绞碎均匀的水发鱿鱼10-20g，置于蒸馏瓶中，加入50ml水和3-5g 固体氯化钠、100g/L磷酸5ml，数颗玻璃珠，立即通水蒸气蒸馏，收集馏出液200ml，同时作试剂空白。

    2.5.2  测定参照文献[2]。

    3  测定结果

    3.1  样品测定  结果见表1。

    表1 不同检测甲醛方法的测定结果（μg/g）

    检测方法      1      2      3      4       5       6             S       rsd%           

    乙酰丙酮法   3.69   3.88   3.95   3.91    3.71    3.75    3.82    0.11     2.93

    盐酸苯肼法   4.82   4.93   4.85   4.79    4.85    4.80    4.84    0.05     1.05

    3.2  不同检测方法的回收率试验 

    表2 回收率实验结果

    检测方法                          

    样品含量(μg)        加标量(μg) 

    平均回收率%

    乙酰丙酮法         

           3.82                 20           

         83.2(75.6～98.5）

    盐酸苯肼法         

           4.84                 20

         92.5(91.2～102.8)

    4  讨论

    目前测定甲醛的常用方法是乙酰丙酮法，易受二氧化硫的干扰，使结果偏低。而盐酸苯肼法干扰因素少、操作简单，精密度、准确度高。特别是定性分析不受任何干扰，样品不需处理直接测定，适用于快速定性。从不同检测方法的回收率比较发现盐酸苯肼法的回收率较高又稳定，乙酰丙酮法回收率较低且不稳定波动较大。

     

    参考文献

    [1]卫生部文件.卫法监发[2001]256号[S].

    [2] GB/r5009一2003食品卫生检验方法.理化部分[S].

    [3] 江萍.水产品中甲醛快速定性测定[J].现代预防医学, 2005,32(4):346.

    相关热词搜索： 甲醛 测定方法 残留量 食品

    • 文学百科
    • 故事大全
    • 优美句子
    • 范文
    • 美文
    • 散文
    • 小说文章

    最新文章

    推荐访问

    语文摘抄200字左右 语文摘抄500字左右 语文摘抄50字 学美术的技巧 美术的技巧 美术如何学 学美术的基本步骤 学美术的方法 学美术的方法与技能 美术教学的方法 美术如何学好 美术的技巧和方法 美术学教学方法 学前教育社会实践报告提纲 学前教育社会实践报告1000字 学前教育社会实践报告3000字 学前教育社会实践报告4000字 学前教育社会实践报告800字 学前教育社会实践报告题目 学前教育社会实践报告模板及范文 学前教育社会实践报告500字 学前教育社会实践报告2000字 学前教育社会实践报告3000字范文 消防安保工作总结 乘法分配律教案人教版 北师大版四年级上册乘法分配律教案 小学四年级数学乘法分配律教案 西师版乘法分配律教案 四年级乘法分配律教案 四年级数学乘法分配律教案