痕量分析中常用分离富集技术有哪些分离富集技术在测定痕量金中的应用

时间：2019-04-16 03:15:07　来源：柠檬阅读网本文已影响人

　　摘要:本文总结了近年来常用的金分离富集技术，包括活性炭，泡沫塑料，萃取色层等。　　关键词:金分析测定分离富集　　现代仪器分析技术的快速发展（如ICP-AFS，AAS及ICP-AES的广泛应用）为痕量分析提供了可靠的技术手段，但在进行地质，生物，环保，医药等行业的痕量和超痕量分析时(ng/ml,Pg/ml)，仍存在一定的困难，因此样品预处理中的分离和富集技术就显示出其积极的意义。通过分离和富集，可大大提高待测样品中被测元素的含量，减少干扰。通过分离富集技术可使检出限，精密度和准确度获得有效改善。黄金是地球稀有的贵重金属，有很高的工业和消费价值。但是由于金在地球表面的丰度过低，因此测试前的分离富集技术就显得尤其重要。本文就金的分离富集技术做一个概述。
　　活性炭吸附富集分离法：该方法操作简单，快速，选择性好，测定范围广。是目前使用范围较为广泛的金富集分离方法。活性炭是一种多孔结构，每克炭表面积达600-1500平方米，对金有强大的吸附能力。活性炭吸附金的机理目前没有明确的定论，有文献采用对苯乙烯和联乙烯苯共聚物进行炭化，制成的CKC型活性炭，其对多组分的氰化物中吸附金，回收率几乎到达100%[1]。
　　泡沫塑料富集分离法：泡沫塑料有良好的吸附性质，但产品的生产工艺水平不同，产品的密度，灰分和杂质元素含量不同，导致了对金的吸附容量也不同。主要原因在于泡塑制造过程内部残留的如脲基等杂质会占用吸附面积。采用氢氧化钠对泡塑进行预处理，能有效解决这一问题。泡塑吸附分动态吸附和静态吸附2种，动态吸附吸附率高，静态吸附即振荡吸附，操作简单，适用于大批量样品分析，但试样的残渣易进入样品内部。采用1%硫脲解脱，原子吸收法测定效果满意。将萃取剂和螯合剂负载在泡塑上制备而成的载体泡塑，因其兼有萃取和泡塑吸附的2种功能，因而具有更加强大的吸附能力。负载泡塑按萃取剂的种类可分为酮类泡塑，脂类泡塑，胺类泡塑等。按吸附性质分有络合泡塑，螯合泡塑，离子交换泡塑，生色泡塑等。按结构有活性泡塑，负载泡塑，合成泡塑等。目前广泛应用的有二苯硫脲泡塑，三正辛胺泡塑，双硫腙泡塑等。双硫腙泡塑是一个良好的吸附载体，制备简单成本低。
　　萃取色层分离富集法：此方法以吸附在惰性载体上的有机萃取剂为固定项，以强极性的无机溶液为流动项，用于分离无机物质的一种新型的柱色层法。萃取色层法具有液-液萃取法的高选择性和色层法的高效性双重优点。有文献报道，以701（聚四氟乙烯）为支持体，磷酸三丁脂（TBP）-乙醚为固定项。以20%的王水为柱平衡液体。Au3+能被定量萃取。以10%HCL作杂质淋洗液，1%Na2SO4溶液作金的解脱液，可使Au3+于其他杂质分离，金的回收率可达100%。[2]
　　离子交换树脂富集分离法：离子交换树脂富集分离法是传统的富集金属离子的方法，尤其是对富集分离金非常有效。近年来使用的新型离子交换树脂有：螯合离子交换树脂，吸附性离子交换树脂，浸渍性离子交换树脂。此类离子交换树脂克服了阳离子或阴离子交换树脂选择性差，吸附量小的特点。在此基础上发展起来的离子交换纤维分离富集法，该法手续简单，非常方便。特别是使用巯基棉，黄原脂棉等螯合纤维素，这类离子交换纤维素含有高选择性的有机功能团。
　　溶剂萃取分离富集法：此法是分离富集金的主要方法之一。甲基异丁基酮（MIBK）应用最为广泛，一般还与其他萃取剂协同萃取金。MIBK的优点是具有与乙酸乙酯相似的极性，但在水中溶解度更低，对酸碱更稳定，可用用来萃取金、银和其他贵金属的浸出液。用双硫腙-MIBK萃取分离金后，用石墨炉原子吸收法测定，比直接火焰法提高灵敏度提高880，比直接进样石墨炉原子吸收法提高灵敏度10倍，检出限可达0.000138ug/ml[3]。
　　植物体及微生物分离富集法：微生物富集金属因其在环保和贵金属回收中的潜在应用价值而备受关注，该法对于溶液中金属含量低有其特别的经济价值，该法具有原材料来源丰富，成本低，吸收速度快等特点。近年来获得广泛重视。有文献表明，用芽枝状枝孢，构巢曲霉和少刺青霉对Au3+吸附率分别为99.2%，96.5%，95%。微生物的吸附能力和溶液的PH值密切相关，随着PH的升高，吸附能力明显降低。[4]而超富集植物在最贵金属的富集能力目前也研究中，例如凤眼莲，大花美人蕉等多种绿色植物都能快速富集废液中得金。值得一提的是超富集植物因其对重金属的富集能力，在治理重金属污染土壤中将会得到广泛的应用。
　　除上述几种方法外，近年来不断有新型的金分离富集方法出现，如果用尼龙（聚己内酰胺织物）为主体，硫脲洗脱，AAS法测金[5]。利用聚对苯二甲酸乙二醇脂-聚酯基硫脲树脂浸渍无纺布纤维制成的复合材料对Au3+的吸附容量可达4.24mmol/g。[6]效果都令人满意。
　　近年随着资源需求量的不断加大，及国际市场金价的走高，黄金越来越受到人们的重视，分析技术不断提高，新型材料的出现也为各种分离富集技术提供了可靠的支持。相信在将来，会有更简便，更高效的分离富集技术出现。
　　参考文献
　　[1]塔拉先柯等.黄金,11(9),54(1990).
　　[2]谭龙华,郑松岩.反相萃取柱色层分离金及应用.岩矿测试,1989(10)
　　[3]于凤莲.双硫腙-MIBK萃取石墨炉原子吸收法测定岩矿中痕量金.分析测试通报,1990(9).
　　[4]黄淑惠.吸附金（Au3+）的真菌筛选.微生物学通报,199818(1).
　　[5]孙龄高,刘春等.尼龙织物作为金的新富集剂的研究和应用.岩矿测试,1999(12)
　　[6]王爱萍,钟宏等.聚酯无纺布浸渍聚酯基硫脲树脂对Au（III）的吸附行为.应用化学,2008(10).

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